600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften
Refine
Document Type
- Doctoral Thesis (57) (remove)
Institute
- Institut für Strukturmechanik (ISM) (18)
- Professur Baubetrieb und Bauverfahren (5)
- Bauhaus-Institut für zukunftsweisende Infrastruktursysteme (b.is) (4)
- F. A. Finger-Institut für Baustoffkunde (FIB) (4)
- Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe (2)
- Professur Baumanagement und Bauwirtschaft (2)
- Professur Baustatik und Bauteilfestigkeit (2)
- Professur Betriebswirtschaftslehre im Bauwesen (2)
- Professur Informatik in der Architektur (2)
- Professur Modellierung und Simulation - Konstruktion (2)
Keywords
- Finite-Elemente-Methode (6)
- Isogeometric Analysis (5)
- Beton (3)
- Finite Element Method (3)
- Isogeometrische Analyse (3)
- Phasenfeldmodell (3)
- Simulation (3)
- Batterie (2)
- Bauantrag (2)
- Baugenehmigung (2)
Der Komplexität einer großen Baumaßnahme steht meist ein relativ unpräzises Termincontrolling gegenüber. Die Gründe dafür liegen in unzureichenden Baufortschrittsinformationen und der Schwierigkeit, eine geeignete Steuerungsmaßnahme auszuwählen. In der Folge kommt es häufig zu Terminverzügen und Mehrkosten.
Ziel der Arbeit war es, die realen Bau-Ist-Zustände eines Bauprojektes so genau zu erfassen, dass es möglich wird, täglich ein zutreffendes Abbild des Baufortschrittes und der Randbedingungen des Bauablaufes zu schaffen und mit Hilfe eines Simulationswerkzeuges nachzubilden. Zu diesem Zweck sollte ein Erfassungskonzept ausgearbeitet werden, mit dessen Hilfe unter Verwendung von Erfassungstechniken aussagekräftige sowie belastbare Daten zu einer auf die Anforderungen der Simulation abgestimmten Datenbasis zusammengeführt werden.
Um der Zielstellung gerecht zu werden, wurde anhand eines Beispiels ein Prozessmodell aufgebaut und definiert, welche Informationen zum Aufbau eines Simulationsmodells, das die reaktive Ablaufplanung unterstützt, erfasst werden müssen. Die einzelnen Prozessgrößen wurden detailliert beschrieben und die Erfassungsgrößen daraus abgeleitet. Weiterhin wurden Aussagen zur Prozessstrukturierung erarbeitet. Somit wurden Informationsstützstellen definiert.
Es wurden Methoden zur Erfassung des Bau-Ist-Zustandes hinsichtlich ihrer Eignung sowie Anwendungsmöglichkeiten analysiert und ausgewählte Anwendungsbeispiele für RFID, Barcodes und Bautagebücher dargestellt. Außerdem wurde betrachtet, welche Daten der baustelleneigenen Bauablaufdokumentation zur Belegung der Informationsstützstellen genutzt werden können. Diese Betrachtung stellte Dokumente in den Fokus, welche aufgrund von Vorschriften oder Vertragsbedingungen ohnehin auf Baustellen erfasst werden müssen.
Schließlich wurden die vorangegangenen Betrachtungen hinsichtlich der Erfassungsgrößen und der Erfassungsmethoden in einem Erfassungskonzept zusammengeführt und eine geeignete Kombination von Erfassungsmethoden entwickelt.
Der Baufortschritt soll anhand der Beschreibung, welchen Status die einzelnen Vorgänge angenommen haben, mit Hilfe eines digitalen Bautagebuchs erfasst werden. Die Randbedingungen, wie die Verfügbarkeit von Personal-, Material- und Geräteressourcen, werden mit Hilfe von RFID-Tags identifiziert, auf denen alle weiteren benötigten Informationen hinterlegt sind. Informationen über Ressourcen, welche geplante Termine wiedergeben, müssen ebenfalls im digitalen Bautagebuch hinterlegt und aktuell gehalten werden. Traditionelle Lieferscheine in Papierform müssen durch digitale Lieferscheine ersetzt werden.
Abgeschlossen wurde die Ausarbeitung des Erfassungskonzeptes durch Ansätze, mit deren Hilfe der Erfassungsaufwand reduziert werden kann. Zu diesem Zweck wurde eine hierarchische Ordnung des Erfassungskonzeptes eingeführt.
Im Ergebnis ist somit ein Erfassungskonzept entstanden, mit dessen Hilfe die realen Bau-Ist-Zustände einer Baumaßnahme so genau erfasst werden können, dass täglich ein zutreffendes Abbild des Baufortschrittes und der Randbedingungen des Bauablaufes in einer Simulations¬umgebung generiert werden kann. Die Erfassungskonzeption liefert eine Datenbasis, die auf die Anforderungen der Simulation abgestimmt ist.
Modern digital material approaches for the visualization and simulation of heterogeneous materials allow to investigate the behavior of complex multiphase materials with their physical nonlinear material response at various scales. However, these computational techniques require extensive hardware resources with respect to computing power and main memory to solve numerically large-scale discretized models in 3D. Due to a very high number of degrees of freedom, which may rapidly be increased to the two-digit million range, the limited hardware ressources are to be utilized in a most efficient way to enable an execution of the numerical algorithms in minimal computation time. Hence, in the field of computational mechanics, various methods and algorithms can lead to an optimized runtime behavior of nonlinear simulation models, where several approaches are proposed and investigated in this thesis.
Today, the numerical simulation of damage effects in heterogeneous materials is performed by the adaption of multiscale methods. A consistent modeling in the three-dimensional space with an appropriate discretization resolution on each scale (based on a hierarchical or concurrent multiscale model), however, still contains computational challenges in respect to the convergence behavior, the scale transition or the solver performance of the weak coupled problems. The computational efficiency and the distribution among available hardware resources (often based on a parallel hardware architecture) can significantly be improved. In the past years, high-performance computing (HPC) and graphics processing unit (GPU) based computation techniques were established for the investigationof scientific objectives. Their application results in the modification of existing and the development of new computational methods for the numerical implementation, which enables to take advantage of massively clustered computer hardware resources. In the field of numerical simulation in material science, e.g. within the investigation of damage effects in multiphase composites, the suitability of such models is often restricted by the number of degrees of freedom (d.o.f.s) in the three-dimensional spatial discretization. This proves to be difficult for the type of implementation method used for the nonlinear simulation procedure and, simultaneously has a great influence on memory demand and computational time.
In this thesis, a hybrid discretization technique has been developed for the three-dimensional discretization of a three-phase material, which is respecting the numerical efficiency of nonlinear (damage) simulations of these materials. The increase of the computational efficiency is enabled by the improved scalability of the numerical algorithms. Consequently, substructuring methods for partitioning the hybrid mesh were implemented, tested and adapted to the HPC computing framework using several hundred CPU (central processing units) nodes for building the finite element assembly. A memory-efficient iterative and parallelized equation solver combined with a special preconditioning technique for solving the underlying equation system was modified and adapted to enable combined CPU and GPU based computations.
Hence, it is recommended by the author to apply the substructuring method for hybrid meshes, which respects different material phases and their mechanical behavior and which enables to split the structure in elastic and inelastic parts. However, the consideration of the nonlinear material behavior, specified for the corresponding phase, is limited to the inelastic domains only, and by that causes a decreased computing time for the nonlinear procedure. Due to the high numerical effort for such simulations, an alternative approach for the nonlinear finite element analysis, based on the sequential linear analysis, was implemented in respect to scalable HPC. The incremental-iterative procedure in finite element analysis (FEA) during the nonlinear step was then replaced by a sequence of linear FE analysis when damage in critical regions occured, known in literature as saw-tooth approach. As a result, qualitative (smeared) crack initiation in 3D multiphase specimens has efficiently been simulated.
Bentonite sind quellfähige Tone, die häufig in der Umwelttechnik (in Abdichtungsbauwerken oder in der Bodensanierung) eingesetzt werden. Ziel der Arbeit war die Klärung, wie eine unterschiedliche Kationenbelegung mit Cu2+ und NH4+ die Eigenschaften der Bentonite bei Raumtemperatur und nach moderater Wärmebehandlung (300 – 450°C) beeinflusst. Im Blickpunkt stand insbesondere die gleichzeitige Präsenz von Kupfer- und Ammoniumionen, die als Vertreter für häufig auftretende Inhaltsstoffe von Wässern in der Umgebung von technischen Bentoniten ausgewählt wurden.
Die Untersuchungen zur Cu2+-Sorption bei Raumtemperatur und nach moderater Wärmebehandlung (300 – 450°C) erfolgten an Pulverproben von zwei technischen Bentoniten, die sich in der ursprünglichen Kationenbelegung, Art und Anteil an Nebengemengteilen, sowie der Schichtladungsverteilung in den Montmorilloniten unterscheiden. Vor der Wärmebehandlung wurden die Bentonite durch Kontakt mit verschieden konzentrierten Kupfer- und Ammoniumlösungen mit unterschiedlichen Gehalten der Kationen Cu2+, NH4+, Na+, Ca2+, Mg2+ belegt.
Der Eintrag von Kupferionen in die Bentonite durch Kationenaustausch bei Raumtemperatur wurde erwartungsgemäß durch präsente Nebengemengteile (wie Carbonat) beeinflusst, so dass die Kupferionen zusätzlich spezifisch adsorbiert und in festen Phasen angereichert wurden.
Die Cu2+-Fixierung infolge der Wärmebehandlung wurde vom Cu2+-Totalgehalt in den Bentoniten, der Präsenz von Nebengemengteilen und die Schichtladungsverteilung in den Montmorilloniten beeinflusst. Es waren generell Behandlungstemperaturen von > 400°C erforderlich, um Cu2+-Fixierungsraten von > 95% zu erzielen.
Waren während der Wärmebehandlung neben Cu2+-Ionen gleichzeitig NH4+-Ionen in den Bentoniten präsent, konnte die Cu2+-Fixierungstemperatur herabgesetzt werden. Die Deammonisierung (NH4+ --> NH3 + H+) der NH4+-belegten Bentonite fand größtenteils unterhalb der Dehydroxylierungstemperatur der Bentonite statt.
Durch Untersuchungen (XRD, FTIR, NMR, ESR) zum Mechanismus der Cu2+-Einbindung in die Bentonite an speziell aufbereiteten Proben (carbonatfrei, < 2 µm) konnte nachgewiesen werden, dass in den Cu2+-belegten Montmorilloniten die Cu2+-Ionen infolge der Wärmebehandlung nicht bis in die Oktaederschicht der Tonminerale vordringen, sondern nur bis in die Tetraederschicht wandern. In den NH4+-belegten Montmorilloniten treten im Zusammenhang mit der Deammonisierung keine zusätzlichen Strukturänderungen (wie Auflösung der Oktaederschicht) infolge der Wärmebehandlung auf.
Metakaolin made from kaolin is used around the world but rarely in Vietnam where abundant deposits of kaolin is found. The first studies of producing metakaolin were conducted with high quality Vietnamese kaolins. The results showed the potential to produce metakaolin, and its effect has on strength development of mortars and concretes. However, utilisation of a low quality kaolin for producing Vietnamese metakaolin has not been studied so far.
The objectives of this study were to produce a good quality metakaolin made from low quality Vietnamese kaolin and to facilitate the utilisation of Vietnamese metakaolin in composite cements.
In order to reach such goals, the optimal thermal conversion of Vietnamese kaolin into metakaolin was carried out by many investigations, and as such the optimal conversion is found using the analysis results of DSC/TGA, XRD and CSI. During the calcination in a range of 500 – 800 oC lasting for 1 – 5 hours, the characterisation of calcinated kaolin was also monitored for mass loss, BET surface, PSD, density as well as the presence of the residual water. It is found to have a well correlation between residual water and BET surface.
The pozzolanic activity of metakaolin was tested by various methods regarding to the saturated lime method, mCh and TGA-CaO method. The results of the study showed which method is the most suitable one to characterise the real activity of metakaolin and can reach the greatest agreement with concrete performance. Furthermore, the pozzolanic activity results tested using methods were also analysed and compared to each other with respect to the BET surface.
The properties of Vietnam metakaolin was established using investigations on water demand, setting time, spread-flowability, and strength. It is concluded that depending on the intended use of composite cement and weather conditions of cure, each Vietnamese metakaolin can be used appropriately to produce (1) a composite cement with a low water demand (2) a high strength of composite cement (3) a composite cement that aims to reduce CO2 emissions and to improve economics of cement products (4) a high performance mortar.
The durability of metakaolin mortar was tested to find the needed metakaolin content against ASR, sulfat and sulfuric acid attacks successfully.
Der Einsatz ungeeigneter Materialien ist eine der häufigsten Ursachen für Bauwerksschäden. Da die Beseitigung dieser Schäden oft mit hohen Kosten verbunden ist, besteht in der Baupraxis der Bedarf an einer Identifizierungsmethode für eingesetzte Baustoffe. Daneben wäre eine Kenntnis der in einem Bauwerk vorliegenden Materialien auch für Instandhaltungsarbeiten hilfreich.
Die Identifizierung der in einem Festbeton oder Festmörtel vorliegenden Zementart gilt auch gegenwärtig noch als schwierig oder sogar unmöglich. Die Schwierigkeiten ergeben sich in erste Linie daraus, dass die Hydratationsprodukte verschiedener Zementarten oft nur geringe Unterschiede in ihrer chemischen und mineralogischen Zusammensetzung aufweisen und die Hydratationsmechanismen bei einigen Zementarten noch nicht vollständig erforscht sind.
Primäres Ziel der vorliegenden Arbeit war es zu untersuchen, ob anhand des Mineralphasenbestandes, der sich während einer thermischen Behandlung von Zementsteinen einstellt, eine Identifizierung der vorliegenden Zementart möglich ist. Weiterhin sollte die Übertragbarkeit dieser Ergebnisse auf Betone und Mörtel eingeschätzt werden.
Zur Schaffung von Identifizierungsmerkmalen wurden die (angereicherten) Zementsteine bei Temperaturen im Bereich zwischen 600 °C und 1400 °C thermisch behandelt. An den getemperten Proben wurde der Mineralphasenbestand mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Mit der gleichen Methode wurden die Ausgangszemente und die (angereicherten) Zementsteine untersucht. Aus der Gegenüberstellung der nachgewiesenen Mineralphasen konnten die gesuchten Identifizierungsmerkmale abgeleitet werden. Um den Einfluss der Gesteinskörnungen auf die Identifizierungsmöglichkeiten gesondert zu erfassen, wurde das Versuchsprogramm auf 3 Abstraktionsebenen angelegt. Für die Auswertung der Ergebnisse wurden die Proben zu Klassen zusammengefasst, welche jeweils charakteristische Zusammensetzungen der Ausgangszemente repräsentieren. Für die Analyseergebnisse wurden die klassenspezifischen die Mittel- und Grenzwerte bestimmt.
Als die effektivste Methode zur Anreicherung der Zementsteinmatrix aus Mörtel- und Betonproben erwies sich die Kombination aus einer Zerkleinerung in einem Laborbackenbrecher. Die fein partikulären Fraktionen, welche Zementsteingehalte von 70-80 Ma.-% aufwiesen, wurden als Analyseproben verwendet. Es zeigte sich aber auch, dass das Anreicherungsergebnis von der Gesteinskörnungsart abhängt. Bei Laborbetonen mit einer Kalkstein-Gesteinskörnung wurde mit der gleichen Methode lediglich eine Anreicherung des Zementsteins auf etwa 50 Ma.-% erreicht.
Die Untersuchungen auf Abstraktionsebene 1 lieferten die Erkenntnis, dass der Hydratationsprozess der Klinkerphasen, der Klinkerphasengemische sowie des Hüttensandes, auch in Gegenwart des Sulfatträgers für Behandlungstemperaturen im Bereich des Klinkerbrandes vollständig reversibel ist. Im Hinblick auf die Identifizierungsmöglichkeiten wurde 1100 °C als optimale Behandlungstemperatur ermittelt, da hier eine Schmelzphasenbildung ausgeschlossen werden kann.
Durch eine Gegenüberstellung der chemischen Zusammensetzung der Ausgangszemente und des Phasenbestandes nach der Temperung konnte nachgewiesen werden, dass bei reinen Zementsteinen grundsätzlich alle Bestandteile an der Reaktion, die während der thermischen Behandlung bei 1100 °C stattfindet, beteiligt sind. Der sich einstellende Phasen bestand ist nur von der chemischen Zusammensetzung der Probe und dabei besonders von derem CaO-Gehalt abhängig. Empirisch wurde eine Prioritätenfolge für die Phasenbildung ermittelt. Daraus geht hervor, dass bevorzugt CaO-reiche Phasen, wie Aluminatferritphase, Belit und Ye‘elimit entstehen und dass überschüssiger Kalk als freies CaO vorliegt. Nur wenn der CaO-Gehalt der Probe nicht für die vollständige Bildung der – in der Summe – kalkreichsten Phasen ausreicht, entstehen partiell oder vollständig kalkärmere Phasen, wie Merwinit und Melilith. Basierend auf den Prioritäten zur Phasenbildung wurde ein Satz von Berechnungsgleichungen aufgestellt, mit denen der CaO-Typ aus der Phasenzusammensetzung der bei 1100 °C getemperten Probe bestimmt werden kann. CaO-Typen repräsentieren Bereiche für die chemische Zusammensetzung der Ausgangsprobe, welche bei der Temperaturbehandlung zu einer charakteristischen qualitativen Phasenzusammensetzung führen. Die CaO-Typen der marktüblichen Zementarten wurden anhand der in der Norm EN 197 festgelegten Bereiche für die Zusammensetzung der Zemente aus ihren Hauptbestandteilen sowie der aus der Fachliteratur ermittelten Bereiche für die chemische Zusammensetzung dieser Hauptbestandteile ermittelt. Damit kann für die Zementarten der Phasenbestand vorhergesagt werden, welcher sich während der Temperaturbehandlung des entsprechenden Zementsteins einstellt. Ein Vergleich mit dem gemessenen Phasenbestand erlaubt so die Identifizierung der Zementart.
Die Übertragbarkeit der durch die Untersuchungen an den Zementsteinen gewonnenen Erkenntnisse und die daraus abgeleiteten Identifizierungsmöglichkeiten auf Zementsteine, welche aus quarzsandhaltigen Normmörteln angereichert wurden, konnte nachgewiesen werden. Dabei wurde eine leichte Verschiebung des Phasenbestandes hin zu kalkärmeren Phasen beobachtet, welche auf die Reaktionsbeteiligung eines Teils der in den Proben enthaltenen Restgesteinskörnung zurückzuführen ist. Die Unterscheidungsmöglichkeiten zwischen den Zementarten blieben jedoch überwiegend erhalten.
Bei Betonen nimmt der Einfluss der Gesteinskörnung auf den Phasenbestand deutlich zu und kann zum Teil nicht mehr vernachlässigt werden. Die Identifizierungsmöglichkeiten müssen deshalb nach der chemischen Zusammensetzung und der Reaktivität der Gesteinskörnung differenziert ermittelt werden. Dazu sind weitere Untersuchungen notwendig.
Für Zementsteine, zementsteinreiche Systeme sowie Mörtel und Betone mit wenig reaktiven Gesteinskörnungen kann die Zementart bereits mit der in dieser Arbeit vorgestellten Methode identifiziert werden. In Fällen, für die sich die Bereiche der chemischen Zusammensetzung mehrerer Zementarten überschneiden, kann es dabei notwendig sein, zusätzliche chemische bzw. mineralogische Untersuchungen durchzuführen, z. B. am unbehandelten Zementstein.
Die Qualität von Beplankungselementen wirkt sich deutlich auf den Feuerwiderstand von Metallständer-Wandkonstruktionen aus. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit der Einfluss von Zusätzen in Gipsplatten bezüglich einer möglichen Verbesserung dieser Eigenschaft untersucht.
Zu diesem Zweck wurden spezielle, den jeweiligen Untersuchungsbedingungen angepasste Probekörper unter Verwendung verschiedenster Zusätze gefertigt. Die Beurteilung deren Auswirkungen erfolgte insbesondere mittels nachfolgender fünf Kriterien:
1) dem Zeitpunkt der Temperaturerhöhung nach der Probekörperentwässerung,
2) dem Maximalwert der Plattenrückseitentemperatur,
3) der Größe und der Anzahl der Risse,
4) der Plattenstabilität nach der Wärmebeanspruchung,
5) der Verkürzung von prismatischen Probekörpern.
Besonders wichtig war hierbei die Charakterisierung der Auswirkungen einer simulierten Brandbeanspruchung von 970 °C über 90 Minuten auf Labor-Gipsplatten. Dabei wurde die Temperaturänderung auf der Plattenrückseite über den gesamten Prüfzeitraum kontinuierlich erfasst. Die Bewertung des Zusammenhalts der Platten nach der thermischen Beanspruchung erfolgte erstmals quantitativ über Anzahl und Größe der an den Proben entstandenen Risse. Ursächlich für die Rissbildung ist die Verringerung des Probekörpervolumens infolge des ausgetriebenen Kristallwassers. Da dieser Parameter im Plattenversuch nicht bestimmt werden kann, wurde ergänzend das Längenänderungsverhalten von Prismen im Ergebnis einer 90minütigen Temperung bei 1000 °C im Muffelofen ermittelt.
Besonders vorteilhaft hat sich die Zugabe von 80 g/m2 Glasfasern und 7,75 % Kalksteinmehl auf das Verhalten von Gipsplatten bei Brandbeanspruchung ausgewirkt. Diese Verbesserung ist insbesondere auf höhere Stabilität und geringere Schrumpfung der Gipsplatte zurückzuführen.
Basierend auf den im Labormaßstab erhaltenen Ergebnissen wurden Rezepturvorschläge zur Verbesserung des Feuerwiderstandsverhaltens von Gipsplatten unter Praxisbedingungen entwickelt. Die Herstellung der erforderlichen großformatigen Platten erfolgte auf der Bandstraße der Knauf Gips KG. Diese Platten wurden als Wandkonstruktion mit zweilagiger Beplankung einer großtechnischen Prüfung erfolgreich unterzogen. Eine geringere Durchbiegung der Wandkonstruktion, eine verminderte Volumenreduzierung der Platten sowie eine erhöhte Plattenstabilität belegen die verbesserten Eigenschaften dieser modifizierten Feuerschutzplatte.
Weitere durchgeführte Untersuchungen ergaben, dass es unerheblich ist, ob die Platten auf Basis von Natur- oder REA-Gips bzw. mit hohem oder niedrigem Flächengewicht gefertigt wurden. Das eindeutig beste Ergebnis mit einer Feuerwiderstandsdauer von 118 Minuten hat eine Wandkonstruktion aus Feuerschutzplatten auf Basis eines Stuckgipses aus 100 % REA-Gips mit einem Anteil von 83,9 g/m2 Glasfasern und 1 % Vermiculit und einem Flächengewicht von 10,77 kg/m2, bei einer Plattenstärke von 12,5 mm.
Die als Ziel vorgebende Feuerwiderstandsdauer von 120 Minuten bei zweilagiger Beplankung ohne Dämmstoff könnte künftig erreicht werden, wenn es gelingt, die Volumenreduzierung noch besser zu kompensieren und die Plattenstabilität zu steigern. Eine Möglichkeit hierzu ist die Substitution der beidseitigen Kartonlagen durch eine Glasfaser-Vliesummantelung. Die Wandkonstruktion W112 ohne Dämmstoff erreicht dabei eine Feuerwiderstandsdauer von weit über 120 Minuten, wobei der Gipskern mit Glasfasern armiert ist.
6 Zusammenfassung und Ausblick
Die hydrothermal induzierte Phasentransformation konnte für ATZ-Keramik mit tiefenge-mittelten und tiefenaufgelösten Methoden charkterisiert und quantifiziert werden.
Die zeit- und temperaturabhängige Alterungskinetik von ATZ wurde durch neun Tempera-turstufen in einem Temperaturbereich von 50 °C bis 134 °C untersucht und die kinetischen Parameter nummerisch bestimmt. Für 3Y-TZP wurde diese Prozedur bei drei Temperaturen im Temperaturbereich von 70 °C bis 134 °C angewendet. Aufgrund des ARRHENIUS-Verhaltens der Umwandlungskinetik konnte der zeitliche Verlauf der isotherm stattfinden-den hydrothermal induzierten Phasentransformation bei Körpertemperatur simuliert wer-den. Die Simulation dient zur Bewertung der Langzeitstabilität von medizinischen Implanta-ten aus ATZ bzw. 3Y-TZP. Die Untersuchungen wurden in Wasser und in Wasserdampf bzw. wasserdampfgesättigter Luft durchgeführt. Die Langzeitsimulation für 3Y-TZP wurde an-hand von Explantat-Untersuchungen verifiziert.
ATZ zeigt gegenüber 3Y-TZP eine höhere Alterungsstabilität bezogen auf die zeitliche Ent-wicklung der monoklinen Phase. Im Hinblick auf die Oberflächenhärte, die durch die Pha-senumwandlung stark beeinflusst wird, erweist sich ATZ über einen langen Alterungszeit-raum stabiler als 3Y-TZP. Bis zu einem monoklinen Gehalt von 40 % beweist ATZ einen deutlichen Härtevorteil gegenüber 3Y TZP, dieser entspricht in der Langzeitsimulation für die Wasserlagerung ca. 35 Jahre. Das wirkt sich insbesondere bei Verschleißpaarungen wie beim künstlichen Hüftgelenk positiv aus.
Verschleißuntersuchungen an einer neu entwickelten Kugel-auf-Scheibe-Geometrie mit li-nearer Kinematik, die dem Hüftgelenk nachempfunden wurde, belegen die vorteilhaften Verschleißeigenschaften von ATZ in Form von sehr geringen Abtragsraten und einer intak-ten Oberfläche nach 720 000 absolvierten Zyklen. Dabei wurde sogar eine Aufhärtung der Oberfläche durch die Verschleißbeanspruchung um bis zu 8 % nachgewiesen.
Bei der tiefengemittelten Charakterisierung der hydrothermalen Alterung wurde in beiden Materialtypen festgestellt, dass die Geschwindigkeit der Phasentransformation neben der Temperatur merklich von der Änderung der H2O-Stoffmengenkonzentrantion an der Ober-fläche der Keramik abhängig ist, was sich mit den unterschiedlichen Aktivierungsenergien für Wasser- bzw. Wasserdampflagerung belegen lässt. Die Aktivierungsenergie Ea der hyd-rothermalen Phasentransformation wurde mit Hilfe der ARRHENIUS-Beziehung ermittelt und beträgt für ATZ bei Wasserdampflagerung 102 kJ/mol und bei Wasserlagerung 92 kJ/mol. Für Y-TZP beträgt die Aktivierungsenergie 114 kJ/mol bei Wasserdampflagerung und 102 kJ/mol bei Wasserlagerung. Der resultierende präexponentielle Faktor k0 unterscheidet sich für Wasserlagerung und Wasserdampflagerung um eine Größenordnung, was auf einen leicht andersartigen thermisch aktivierten Gesamtprozess hinweist.
Der Avrami-Exponent n, der einen Hinweis auf den Mechanismus der Keimbildung sowie deren geometrische Ordnung geben kann, zeigte keine signifikante Abhängigkeit von der Temperatur und vom Umgebungsmedium. Er ist dagegen zeitabhängig und fällt mit zuneh-mender Alterungszeit, d.h. mit zunehmendem monoklinem Gehalt von ca. 4 auf 0,5 ab, was auf eine abnehmende Keimbildungsrate hindeutet. In Verbindung mit weiteren Untersu-chungen durch unabhängige und zum Teil tiefenauflösende Methoden wie GIXRD, NRA und Knoop-Mikrohärte-Messungen lässt sich der Alterungsmechanismus, bzw. sein zeitlicher und örtlicher Ablauf, durch die drei Stadien A, B und C beschreiben:
A 0-5 ma. % m-ZrO2 Quasi-homogene Keimbildung an bevorzugten Orten wie Kornkan-ten und Kornecken (n≈4), Wassertransport wahrscheinlich via Korngrenzendiffusion, Aufhärtung der Oberfläche
B 5-40 ma. % m-ZrO2 Keimbildung an den Korngrenzflächen bis zur Keimsättigung (n≈2), monokline Randschicht wächst zeitlich linear, Wassertransport konvektiv über Mikrorisse, deutlicher Härteverlust der Oberfläche
C ≥ 40 ma. % m-ZrO2 Wachstum der monoklinen Kristallite von den Korngrenzflächen in die tetragonalen Kristallite unter starker Verzwillingung (n≈0,5), Abnahme der tetragonalen Kristallitgröße, starke Mikrorissbildung, dramatischer Rückgang der Oberflächenhärte
Die Kristallitgröße der monoklinen Phase verbleibt im ATZ über alle drei Abschnitte bei 30 ±5 nm. Ein Anwachsen der Kristallite ist mechanische behindert. Kleinere monokline Kristallite sind im ATZ thermodynamisch instabil. Die Kristallitgröße der tetragonalen Phase fällt in den Abschnitten A und B sehr langsam und in C sehr schnell bis auf 25 nm ab. Bei dieser Kristallitgröße ist die tetragonale Phase gegenüber der monoklinen Phase thermody-namisch stabil. Diese residualen tetragonalen Kristallite weisen nach vollständigem Reakti-onsablauf einem Anteil von 7 ma. % auf. Der Sättigungsgehalt der monoklinen Phase betrug in beiden Materialen unabhängig von der Temperatur bzw. dem Umgebungsmedium 75 % der ZrO2-Phase.
In Abschnitt C besitzt die residuale tetragonale Phase eine starke Orientierung. Dadurch wird die geometrische Bedingtheit der hydrothermal induzierten Phasenumwandlung ver-deutlicht. Die monokline Phase ist über den gesamten Alterungsprozess stark nach m(1 1 1) orientiert, was mit einer bevorzugten Umklapprichtung der c-Achse zur freien Oberfläche hin verbunden ist.
Mit Hilfe der tiefenaufgelösten Phasenanalyse konnte die Wachstumsgeschwindigkeit der monoklinen Randschicht von der Oberfläche in das Volumen untersucht werden. Die Ge-schwindigkeit des Schichtwachstums ist in Abschnitt B nicht zeit- und tiefenabhängig, son-dern konstant mit ausgeprägtem ARRHENIUS-Verhalten (Temperaturabhängigkeit). Die Akti-vierungsenergie der Schichtwachstumsgeschwindigkeit km liegt in der gleichen Größenord-nung wie die der Transformationskonstante k.
Die Umwandlungszone schreitet also mit konstanter Geschwindigkeit in das Volumen fort und hinterlässt ein verzweigtes Mikro- und Nanoriss-System. FESEM-Aufnahmen bestätigen das Vorhandensein einer porösen Randschicht, durch die das Wasser nahezu ungehindert eindringen kann.
NRA Untersuchungen deuten in Stadium A auf Korngrenzendiffusion hin und bestätigen in Stadium B einen konvektiven Transport des Wassers an die Transformationszone. Eine Dif-fusion über Sauerstoffleerstellen im Gitter konnte anhand von Proben aus 8YSZ nicht nach-gewiesen werden. Dagegen kommt es in dem verzweigten Riss- und Porensystem in der gealterten Randschicht zum Rücktransport des Wassers an die Oberfläche, sobald die Pro-ben aus der hydrothermalen Atmosphäre genommen, an Luft gelagert oder in die Hochva-kuumkammer der NRA-Messapparatur eingeschleust werden.
Mikrostrukturelle Untersuchungen an eigens entwickelten Verschleißpaarungen zeigten nach 720000 Zyklen ähnliche Oberflächeneigenschaften wie im Alterungsstadium A. Man kann daher davon ausgehen, dass die Stadien B und C aus Stabilitätsgründen in der tribolo-gischen Kontaktzone nicht existieren können und es dass sich im Falle einer gleichzeitigen, hydrothermalen und tribologischen Beanspruchung um einen stationären Alterungs- und Verschleißprozess handelt. Durch quasiplastische Deformation der monoklinen und tetra-gonalen Kristallite wird die Verschleißrate und die Abriebpartikel bei einer hart /hart Paa-rung aus ATZ deutlich minimiert, so dass ATZ für die Hüftendoprothetik ein durchaus geeig-neten Werkstoff darstellt, der sich auf der Grundlage der in dieser Arbeit gewonnenen Daten über eine Imlantationsdauer von .mehr als 15 Jahre stabil verhalten kann.