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Für den Frost-Tausalz-Angriff auf Beton existiert eine Reihe von Schadenstheorien. Drei aktuelle Theorien nehmen für sich in Anspruch, den Schadensmechanismus und insbesondere den Einfluss niedrig konzentrierter Tausalzlösungen auf den Schädigungsgrad gut abbilden zu können. Die Glue Spall-Theorie sowie die Cryogenic Suction-Theorie bieten plausible Ansätze. In Untersuchungen konnten einige Modellvorstellungen bestätigt werden, insbesondere der Prozess des kryogenen Saugens. Ob dieser Vorgang oder die mechanische Glue Spall-Belastung tatsächlich schadensauslösend sind, kann anhand der Untersuchungen jedoch noch nicht zweifelsfrei bestätigt oder ausgeschlossen werden. Die Brine Rejection-Theorie zeigt wichtige Prozesse auf, die für die Schädigung bei einem Frost-Tausalz-Angriff relevant sein können. Als alleinstehendes Modell ist es eher nicht geeignet.
In der praktischen Anwendung werden den Calciumsulfatbindemitteln Kombinationen verschiedenster Zusätze beigegeben. Ein Verständnis für die Wirkungsweise der verschiedenen Zusätze wird folglich mit steigender Komplexität moderner Bindemittelrezepturen zunehmend wichtiger. In der vorliegenden Arbeit werden die Auswirkungen von Alkalisalzen und Fließmitteln auf die verschiedenen Phasen der Hydratation von Calciumsulfathalbhydrat systematisch analysiert und anschließend diskutiert.
Im ersten Teil der Arbeit wird gezeigt, dass Alkalisulfate und Alkalichloride die Hydratation von Calciumsulfathalbhydrat in unterschiedlicher Weise beeinflussen. Die Beschleunigungswirkung der gleichionigen Zusätzen K2SO4 und Na2SO4 wird sowohl durch eine verbesserte Keimbildung als auch durch einen Anstieg der Kristallwachstumsgeschwindigkeit verursacht. Während Alkalisulfate die Dihydratkeimbildung begünstigen, wird diese bei Zugabe von KCl und NaCl verzögert. Ein Beschleunigungseffekt setzt erst später in der Phase des Kristallwachstums ein. Die Wirkung der zugegebenen Ionen lässt sich entsprechend der Hofmeister-Serie einordnen.
Der zweite Teil der vorliegenden Arbeit präsentiert eine systematische Betrachtung der Wirkungsweise dreier Fließmittelgruppen im Calciumsulfatsystem (Polykondensat, Polycarboxylatether, Kammpolymer mit Phosphatgruppen). Untersuchungen zur Verflüssigungswirkung der Fließmittel zeigen, dass diese in der Reihenfolge Polykondensat < Polycarboxylatether < Kammpolymer mit Phosphatgruppen zunimmt. Eine direkte Korrelation zwischen Verflüssigungswirkung und Adsorptionsneigung besteht nicht. Neben den gewünschten Effekten weisen Fließmittel häufig auch eine Verzögerung der Hydratation des Bindemittels als unerwünschte Nebenwirkung auf. Ursächlich für diese fließmittelinduzierte Verzögerung ist eine Behinderung der Keimbildung und des Kristallwachstums. Untersuchungen zur Auflösung von Calciumsulfathalbhydrat zeigen eine Behinderung des Auflösungsprozesses in Anwesenheit der Fließmittel. Die Ergebnisse lassen eine partielle Belegung der Halbhydratoberflächen mit Fließmittelmolekülen vermuten. Die veränderte Morphologie der Dihydratkristalle verweist auf eine selektive Belegung der Dihydratoberflächen mit Fließmittelmolekülen.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden über verschiedene Herstellungsverfahren 48 Gelproben erzeugt und auf ihr Quellverhalten untersucht. Dabei wurde eine Wiederholbarkeit der Messungen mit anderen Bearbeitern überprüft und nachgewiesen. Es zeigt sich in den Quellversuchen, dass hohe Alkaligehalte in den Gelproben bei einer niedrigen Löslichkeit (durch geringe Mengen Calcium in der Probe hervorgerufen) hohe Quelldrücke erzeugen. Ein Einfluss des Natrium-Kalium-Verhältnisses (Alkaliverhältnis) auf das Quellverhalten der Gelproben ist nicht zu erkennen. Der Einfluss des Calciums im Gel zeichnet sich deutlich ab, ohne Calcium bauen die Proben keine Quelldrücke auf, bei zu hohen Calciumgehalten entstehen nicht quellfähige Alkali-Calcium-Silikat-Hydrate. Ein quellfähiger Bereich kann von ca. 5 % bis zu ca. 30 % Calciumanteil im Gel angegeben werden. Neben dem Einfluss des Calciumgehaltes auf das Quellverhalten der Gele ist auch ein Einfluss des Alkali-Silika-Verhältnisses in den Proben nachweisbar. Wird dieses Verhältnis in den Proben stark Richtung Kieselsäure verschoben, d. h. niedrige Alkalianteile im Gel, kommt es zu keinen Quellerscheinungen. Somit kann die Wirkung von AKR-vermeidenden Zusätzen (FA, Silika usw.) mit diesen Messungen bestätigt werden. Es kann gezeigt werden, dass die ermittelten Quelldrücke eines Alkalikiesel-Gels ein Gesteinskorn oder/und die umgebende Matrix zerstören können. Aus diesen oben genannten Erkenntnissen wird ein Bereich einer quellfähigen Zusammensetzung eines Gels in einem Dreistoffdiagramm angegeben und es können folgende Schlussfolgerungen gezogen werden: •Ein Quelldruck kann in einem AK-Gel nur bei einer bestimmten Menge an eingebautem Calcium aufgebaut werden. •Diese Quelldrücke können deutlich Werte über 10 N/mm² erreichen. •Die im Beton verwendeten Gesteinskörnungen und auch die sie umschließende Mörtelmatrix können mit Quelldrücken in den hier bestimmten Größenordnungen zerstört werden. •Die bekannten Modelle zur Alkali-Kieselsäure-Reaktion müssen um den Einbau des Calciums in ein entstandenes AK-Gel erweitert werden.
Entwicklung und Untersuchung von alternativen Dicalciumsilicat-Bindern auf der Basis von alpha-C2SH
(2018)
Um den Klimawandel zu begrenzen, müssen die CO2-Emissionen drastisch gesenkt werden [100]. Bis 2050 soll bei der Herstellung von Zement eine Einsparung um 51–60 % auf 0,425–0,350 tCO2/tZement erfolgen [7]. Um dieses Ziel zu erreichen, sind alternative Bindemittelkonzepte notwendig [70].
Diese Arbeit widmet sich alternativen, hochreaktiven Dicalciumsilicat-Bindemitteln, die durch die thermische Aktivierung von α-Dicalcium-Silicat-Hydrat (α-C2SH) erzeugt werden. Das α-C2SH ist eine kristalline C S H-Phase, die im hydrothermalen Prozess, beispielsweise aus Branntkalk und Quarz, herstellbar ist. Die thermische Aktivierung kann bei sehr niedrigen Temperaturen erfolgen (>420 °C) und führt zu einem Multiphasen-C2S-Binder. Als besonders reaktive Bestandteile können x-C2S und röntgenamorphe Anteile enthalten sein. Weiterhin können β C2S, γ C2S und Dellait (Ca6(SiO4)(Si2O7)(OH)2) entstehen.
Im Rahmen der Arbeit wird zunächst der Stand des Wissens zur Polymorphie und Hydratation von C2S zusammengefasst. Es werden bekannte C2S-basierte Bindemittelkonzepte vorgestellt und bewertet.
Die Herstellung von C2S-Bindern wird experimentell im Labormaßstab untersucht. Dabei kommen unterschiedliche Autoklaven und ein Muffelofen zum Einsatz. Die Herstellungsparameter werden hinsichtlich Phasenbestand und Reaktivität optimiert. Die Bindemittel werden durch quantitative Röntgen-Phasenanalyse (QXRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM), N2-Adsorption (BET-Methode), Heliumpycnometer, Thermoanalyse (TGA/DSC) und 29Si-MAS- sowie 29Si-1H-CP/MAS-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Das Hydratationsverhalten der Bindemittel wird vorrangig mithilfe von Wärmeflusskalorimetrie untersucht. Weiterhin werden in situ und ex situ XRD-, TGA/DSC- und REM-Untersuchungen durchgeführt. Anhand von zwei Bindemitteln wird die Fähigkeit zur Erzielung hoher Festigkeiten demonstriert. Abschließend erfolgt eine Abschätzung zu Energiebedarf und CO2-Emissionen für die Herstellung der untersuchten C2S-Binder.
Die Ergebnisse zeigen, dass für eine hohe Reaktivität der Binder eine niedrige Brenntemperatur und ein geringer Wasserdampfpartialdruck während der thermischen Aktivierung entscheidend sind. Weiterhin muss das hydrothermal hergestellte α-C2SH eine möglichst hohe spezifische Oberfläche aufweisen. Diese Parameter beeinflussen den Phasenbestand und die phasenspezifische Reaktivität. Brenntemperaturen von ca. 420–500 °C führen zu hochreaktiven Bindern, die im Rahmen dieser Arbeit als Niedertemperatur-C2S-Binder bezeichnet werden. Temperaturen von ca. 600–800 °C führen zu Bindern mit geringerer Reaktivität, die im Rahmen dieser Arbeit als Hochtemperatur-C2S bezeichnet werden. Höhere Brenntemperaturen (1000 °C) führen zu Bindemitteln, die innerhalb der ersten drei Tage keine hydraulische Aktivität zeigen.
Die untersuchten Bindemittel können sehr hohe Reaktionsgeschwindigkeiten erreichen. Die Wärmeflusskalorimetrie deutet bei einigen Bindemitteln einen nahezu vollständigen Umsatz innerhalb von drei Tagen an. Durch XRD wurde für einen Binder der vollständige Verbrauch von x-C2S innerhalb von drei Tagen nachgewiesen. Für einen mittels in-situ-XRD und Wärmeflusskalorimetrie untersuchten Binder wurde gezeigt, dass die Phasen vorrangig in der Reihenfolge röntgenamorph > x-C2S > β-C2S > γ-C2S hydratisieren. Hydratationsprodukte sind nadelige C S H-Phasen und Portlandit.
Die Herstellung durch thermische Aktivierung von α-C2SH führt zu tafeligen Bindemittelpartikeln, die teilweise Zwickelräume und Poren zwischen den einzelnen Partikeln einschließen. Um eine verarbeitbare Bindemittelpaste zu erzeugen, sind daher sehr hohe Wasser/Bindemittel-Werte (z. B. 1,4) erforderlich. Der Wasseranspruch kann durch Mahlung etwa auf das Niveau von Zement gesenkt werden.
Die Druckfestigkeitsentwicklung wurde an zwei Niedertemperatur-C2S-Kompositbindern mit 40 % Kalksteinmehl bzw. 40 % Hüttensand untersucht. Aufgrund von theoretischen Betrachtungen zur Porosität in Abhängigkeit des w/b-Wertes wurde dieser auf 0,3 festgelegt. Durch Zugabe von PCE-Fließmittel wurde ein verarbeitbarer Mörtel erhalten. Die Festigkeitsentwicklung ist sehr schnell. Der Kalksteinmehl-Binder erreichte nach zwei Tagen 46 N/mm². Bis Tag 28 trat keine weitere Festigkeitssteigerung ein. Der Hüttensand-Binder erreichte nach zwei Tagen 62 N/mm². Durch die Hüttensandreaktion stieg die Festigkeit bis auf 85 N/mm² nach 28 Tagen an.
Für den Herstellungsprozess von Niedertemperatur-C2S-Binder wurden Energieverbräuche und CO2-Emissionen abgeschätzt. Es deutet sich an, dass, bezogen auf die Bindemittelmenge, keine wesentlichen Einsparungen im Vergleich zur Portlandzementherstellung möglich sind. Für die tatsächlichen Emissionen muss jedoch zusätzlich die Leistungsfähigkeit der Bindemittel berücksichtigt werden. Die Leistungsfähigkeit kann als erforderliche Bindemittelmenge betrachtet werden, die je m³ Beton eingesetzt werden muss, um bestimmte Festigkeits-, Dauerhaftigkeits- und Verarbeitungseigenschaften zu erreichen.
Aus verschiedenen Veröffentlichungen [94, 201, 206] wurde die These abgeleitet, dass die Leistungsfähigkeit eines Bindemittels maßgeblich von der C-S-H-Menge bestimmt wird, die während der Hydratation gebildet wird. Daher wird für NT-C2S-Binder eine außergewöhnlich hohe Leistungsfähigkeit erwartet.
Auf Basis der Leistungsfähigkeitsthese verringern sich die abgeschätzten CO2-Emissionen von NT-C2S-Bindern, sodass gegenüber Portlandzement ein mögliches Einsparpotenzial von 42 % ermittelt wurde.
Rice husk ash (RHA) is classified as a highly reactive pozzolan. It has a very high silica content similar to that of silica fume (SF). Using less-expensive and locally available RHA as a mineral admixture in concrete brings ample benefits to the costs, the technical properties of concrete as well as to the environment. An experimental study of the effect of RHA blending on workability, strength and durability of high performance fine-grained concrete (HPFGC) is presented. The results show that the addition of RHA to HPFGC improved significantly compressive strength, splitting tensile strength and chloride penetration resistance. Interestingly, the ratio of compressive strength to splitting tensile strength of HPFGC was lower than that of ordinary concrete, especially for the concrete made with 20 % RHA. Compressive strength and splitting tensile strength of HPFGC containing RHA was similar and slightly higher, respectively, than for HPFGC containing SF. Chloride penetration resistance of HPFGC containing 10–15 % RHA was comparable with that of HPFGC containing 10 % SF.
The main objective of this thesis is to investigate the characteristics of rice husk ash RHA) and then its behaviour in self-compacting high performance concrete (SCHPC) with respects to rheological properties, hydration and microstructure development and alkali silica reaction, in comparison with silica fume (SF). The main results show that the RHA is a macro-mesoporous amorphous siliceous material with a very high silica content comparable with SF. The pore size distribution is the most important parameter of RHA besides amorphous silica content. This parameter affects pore volume, specific surface area, and thus the water demand and the pozzolanic reactivity of RHA and its behaviour in SCHPC. The incorporation of RHA decreases filling and passing abilities, but significantly increases plastic viscosity and segregation resistance of SCHPC. Therefore, RHA can be used as a viscosity modifying admixture for SCHPC. The incorporation of RHA increases the superplasticizer adsorption, the superplasticizer saturation dosage, yield stress and plastic viscosity of mortar. Fresh mortar formulated from SCHPC is a shear-thickening material. The incorporation of RHA/SF ecreases the shearthickening degree. The incorporation of RHA/SF increases the degree of cement hydration. SF appears more effective at 3 days possibly due to the better nucleation site effect, whereas RHA dominates at the later ages possibly due to the internal water curing effect. The incorporation of RHA/SF increases the degree of C3S hydration, particularly the C3S hydration rate from 3 to 14 days. The pozzolanic reaction takes place outside and inside RHA particles.
The internal pozzolanic eaction products consolidate the pores inside RHA particles rather than contribute to the pore refinement in the cement matrix. In the presence of the high alkali concentration, RHA particles act as microreactive aggregates and react with alkali hydroxide to generate the expansive alkali silica reaction products. Increasing the particle size and temperature increases the alkali silica reactivity of RHA. The mechanism for the successive pozzolanic and alkali silica reactions of RHA is theorized. Additionally, a new simple
mix design method is proposed for SCHPC containing various supplementary cementitious materials, i.e. RHA, SF, fly ash and limestone powder.
Die Verbesserung der Verarbeitbarkeitseigenschaften zementgebundener Systeme ist eines der wichtigsten Ziele der Baustoffforschung. In dieser Diplomarbeit werden die Ergebnisse von Grundlagenuntersuchungen dokumentiert wie durch den Einfluss von Leistungs-Ultraschall in frisch hergestellten Portland-Zementleim eine Vielzahl der verarbeitungstechnisch relevanten Faktoren wie Luftgehalt, Fließfähigkeit oder Erstarrungsverhalten positiv beeinflusst werden können. Darüber hinaus werden Möglichkeiten aufgezeigt wie durch eine Beschallung der Bindemittelsuspension verflüssigende Zusatzmittel in signifikanten Mengen eingespart und die Pumpbarkeit von Hochleistungsbeton deutlich verbessert werden können.
This study demonstrates the application and combination of multiple imaging techniques [light microscopy, micro-X-ray computer tomography (μ-CT), scanning electron microscopy (SEM) and focussed ion beam – nano-tomography (FIB-nT)] to the analysis of the microstructure of hydrated alite across multiple scales. However, by comparing findings with mercury intrusion porosimetry (MIP), it becomes obvious that the imaged 3D volumes and 2D images do not sufficiently overlap at certain scales to allow a continuous quantification of the pore size distribution (PSD). This can be overcome by improving the resolution and increasing the measured volume. Furthermore, results show that the fibrous morphology of calcium-silicate-hydrates (C-S-H) phases is preserved during FIB-nT. This is a requirement for characterisation of nano-scale porosity. Finally, it was proven that the combination of FIB-nT with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) data facilitates the phase segmentation of a 11 × 11 × 7.7 μm3 volume of hydrated alite.
Chemical glass frosting processes are widely used to create visual attractive glass surfaces. A commonly used frosting bath mainly contains ammonium bifluoride (NH4HF2) mixed with hydrochloric acid (HCl). The frosting process consists of several baths. Firstly, the preliminary bath to clean the object. Secondly, the frosting bath which etches the rough light scattering structure into the glass surface. Finally, the washing baths to clean the frosted object. This is where the constituents of the preceding steps accumulate and have to be filtered from the sewage. In the present contribution, phosphoric acid (H3PO4) was used as a substitute for HCl to reduce the amount of ammonium (NH4+) and chloride (Cl−) dissolved in the waste water. In combination with magnesium carbonate (MgCO3), it allows the precipitation of ammonium within the sewage as ammonium magnesium phosphate (MgNH4PO4). However, a trivial replacement of HCl by H3PO4 within the frosting process causes extensive frosting errors, such as inhomogeneous size distributions of the structures or domains that are not fully covered by these structures. By modifying the preliminary bath composition, it was possible to improve the frosting result considerably. To determine the optimal composition of the preliminary bath, a semi-automatic evaluation method has been developed. This method renders the objective comparison of the resulting surface quality possible.
Mit dem stetigen Steigen des Anteils an erneuerbaren Energien wird der Einsatz von Speichern immer bedeutsamer. Neben der Speicherung elektrischer Energie ist die Speicherung anfallender solarer bzw. industrieller Wärme eine wichtige Herausforderung. Aufgrund der hohen Energiespeicherdichte kommt dabei der thermochemischen Wärmespeicherung eine entscheidende Rolle zu. Eine Klasse dieser Speichermaterialien bilden Kompositmaterialien, die aus einer offenporigen Matrix und einem darin eingelagerten Salzhydrat bestehen.
Ausschlaggebend für eine hohe Speicherdichte ist bei dieser Materialklasse der schnelle Abtransport der durch Wasserdampfsorption entstandenen Wärme. Das entscheidende Kriterium für eine Anwendung als Speichermaterial ist somit die Wärmeleitfähigkeit des Materials. Im Rahmen der Arbeit wurden deshalb die Wärmeleitfähigkeiten ausgewählter Salze (NaCl, MgSO4 und ZnSO4) mit verschiedenen Kristallwassergehalten, Trägermaterialien wie Aktivkohle (Pellets und Pulver) und Zeolitpulver und an den daraus hergestellten Kompositmaterialien untersucht.
Ziel war es außerdem Aussagen zu einer günstigen Materialkombination aus offenporigem Trägermaterial und Salzhydrat sowie eines geeigneten Porenfüllgrades zu treffen und Ansätze für die Modellierung der Wärmeleitfähigkeit der Komposite zu liefern.