51 Werkstoffkunde
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Superplasticizers are utilized both to improve the fluidity during the placement and to reduce the water content of concretes. Both effects have also an impact on the properties of the hardened concrete. As a side effect the presence of superplasticizers affects the strength development of concretes that is strongly retarded. This may lead to an ecomomical drawback of the concrete manufacturing. The present work is aimed at gaining insights on the causes of the retarding effect of superplasticizers on the hydration of Portland cement. In order to simplify the complex interactions occurring during the hydration of Portland cement the majority of the work focuses on the interaction of superplasticizer and tricalcium silicate (Ca3SiO5 or C3S, the main compound of Portland cement clinker). The tests are performed in three main parts accompanied by methods as for example isothermal conduction calorimetry, electrical conductivity, Electron Microscopy, ICP-OES, TOC, as well as Analytical Ultracentrifugation.
In the first main part and based on the interaction of cations and anionic charges of polymers, the interactions between calcium ions and superplasticizers are investigated. As a main effect calcium ions are complexed by the functional groups of the polymers (carboxy, sulfonic). Calcium ions may be both dissolved in the aqueous phase and a constitute of particle interfaces. Besides these effects it is furthermore shown that superplasticizers induce the formation of nanoscaled particles which are dispersed in the aqueous phase (cluster formation). Analogous to recent findings in the field of biomineralization, it is reasonable to assume that these nanoparticles influence the crystal growth by their assembly process.
Based on the assumption that superplasticizers hinder either or both dissolution and precipitation and by that retard the cement hydration, the impact on separate reactions is investigated. On experiments that address the solubility of C-S-H phases and portlandite, it is shown that complexation of calcium ions in the aqueous phase by functional groups of polymers increases the solubility of portlandite. Contrary, in case of C-S-H solubility the complexation of calcium ions in solution leads to decrease of the calcium ion concentration in the aqueous phase. These effects are explained by differences in adsorption of polymers on C-S-H phases and portlandite. It is proposed that adsorption is stronger on C-S-H phases compared to portlandite due to the increased specific surface area of C-S-H phases. Following that, it is claimed that before polymers are able to adsorb on C-S-H phases the functional groups must be screened by calcium ions in the aqueous phase. It is further shown that data regarding the impact of superplasticizers on the unconstrained dissolution rate of C3S does not provide a clear relation to the overall retarding effect occurring during the hydration of C3S. Both increased and decreased dissolution rate with respect to the reference sample are detected. If the complexation capability of the superplasticizers is considered then also a reduced dissolution rate of C3S is determined. Despite the fact that the global hydration process is accelerated, the addition of calcite leads to a slower dissolution rate. Thus, a hindered unconstrained dissolution of C3S as possibly cause for the retarding effect still remains open for discussion. In the last section of this part, the pure crystallization of hydrate phases (C-S-H phases, portlandite) is fathomed. Results clearly show that superplasticizers prolong the induction time and modify the rate of crystal growth during pure crystallization in particular due to the complexation of ions in solution. But this effect is insufficient to account for the overall retarding effect. Further important factors are the blocking of crystal growth faces by adsorbed polymers and the dispersion of nanoscaled particles which hinders their agglomeration in order to build up crystals.
In the last main part of the work, the previously gathered results are utilized in order to investigate hydration kinetics. During hydration, dissolution and precipitation occur in parallel. Thereby, special attention is laid on the ion composition of the aqueous phase of C3S pastes and suspensions in order to determine the rate limiting step. All in all it is concluded that the retarding effect of superplasticizers on the hydration of tricalcium silicate is based on the retardation of crystallization of hydrate phases (C-S-H phases and portlandite). Thereby, the two effects complexation of calcium ions on surfaces and stabilization of nanoscaled particles are of major importance. These mechanisms may partly be compensated by template performance and increase in solubility by complexation of ions in solution. The decreased dissolution rate of C3S by the presence of superplasticizers during the in parallel occuring hydration process can only be assessed indirectly by means of the development of the ion concentrations in the aqueous phase (reaction path). Whether this observation is the cause or the consequence within the dissolution-precipitation process and therefore accounts for the retarding effect remains a topic for further investigations.
Besides these results it is shown that superplasticizers can be associated chemically with inhibitors because they reduce the frequency factor to end the induction period. Because the activation energy is widely unaffected it is shown that the basic reaction mechanism sustain. Furthermore, a method was developed which permits for the first time the determination of ion concentrations in the aqueous phase of C3S pastes in-situ. It is shown that during the C3S hydration the ion concentration in the aqueous phase is developed correspondingly to the heat release rate (calorimetry). The method permits the differentiation of the acceleration period in three stages. It is emphasized that crystallization of the product phases of C3S hydration, namely C-S-H phases and portlandite, are responsible for the end of the induction period.
Der Einsatz ungeeigneter Materialien ist eine der häufigsten Ursachen für Bauwerksschäden. Da die Beseitigung dieser Schäden oft mit hohen Kosten verbunden ist, besteht in der Baupraxis der Bedarf an einer Identifizierungsmethode für eingesetzte Baustoffe. Daneben wäre eine Kenntnis der in einem Bauwerk vorliegenden Materialien auch für Instandhaltungsarbeiten hilfreich.
Die Identifizierung der in einem Festbeton oder Festmörtel vorliegenden Zementart gilt auch gegenwärtig noch als schwierig oder sogar unmöglich. Die Schwierigkeiten ergeben sich in erste Linie daraus, dass die Hydratationsprodukte verschiedener Zementarten oft nur geringe Unterschiede in ihrer chemischen und mineralogischen Zusammensetzung aufweisen und die Hydratationsmechanismen bei einigen Zementarten noch nicht vollständig erforscht sind.
Primäres Ziel der vorliegenden Arbeit war es zu untersuchen, ob anhand des Mineralphasenbestandes, der sich während einer thermischen Behandlung von Zementsteinen einstellt, eine Identifizierung der vorliegenden Zementart möglich ist. Weiterhin sollte die Übertragbarkeit dieser Ergebnisse auf Betone und Mörtel eingeschätzt werden.
Zur Schaffung von Identifizierungsmerkmalen wurden die (angereicherten) Zementsteine bei Temperaturen im Bereich zwischen 600 °C und 1400 °C thermisch behandelt. An den getemperten Proben wurde der Mineralphasenbestand mittels Röntgendiffraktometrie bestimmt. Mit der gleichen Methode wurden die Ausgangszemente und die (angereicherten) Zementsteine untersucht. Aus der Gegenüberstellung der nachgewiesenen Mineralphasen konnten die gesuchten Identifizierungsmerkmale abgeleitet werden. Um den Einfluss der Gesteinskörnungen auf die Identifizierungsmöglichkeiten gesondert zu erfassen, wurde das Versuchsprogramm auf 3 Abstraktionsebenen angelegt. Für die Auswertung der Ergebnisse wurden die Proben zu Klassen zusammengefasst, welche jeweils charakteristische Zusammensetzungen der Ausgangszemente repräsentieren. Für die Analyseergebnisse wurden die klassenspezifischen die Mittel- und Grenzwerte bestimmt.
Als die effektivste Methode zur Anreicherung der Zementsteinmatrix aus Mörtel- und Betonproben erwies sich die Kombination aus einer Zerkleinerung in einem Laborbackenbrecher. Die fein partikulären Fraktionen, welche Zementsteingehalte von 70-80 Ma.-% aufwiesen, wurden als Analyseproben verwendet. Es zeigte sich aber auch, dass das Anreicherungsergebnis von der Gesteinskörnungsart abhängt. Bei Laborbetonen mit einer Kalkstein-Gesteinskörnung wurde mit der gleichen Methode lediglich eine Anreicherung des Zementsteins auf etwa 50 Ma.-% erreicht.
Die Untersuchungen auf Abstraktionsebene 1 lieferten die Erkenntnis, dass der Hydratationsprozess der Klinkerphasen, der Klinkerphasengemische sowie des Hüttensandes, auch in Gegenwart des Sulfatträgers für Behandlungstemperaturen im Bereich des Klinkerbrandes vollständig reversibel ist. Im Hinblick auf die Identifizierungsmöglichkeiten wurde 1100 °C als optimale Behandlungstemperatur ermittelt, da hier eine Schmelzphasenbildung ausgeschlossen werden kann.
Durch eine Gegenüberstellung der chemischen Zusammensetzung der Ausgangszemente und des Phasenbestandes nach der Temperung konnte nachgewiesen werden, dass bei reinen Zementsteinen grundsätzlich alle Bestandteile an der Reaktion, die während der thermischen Behandlung bei 1100 °C stattfindet, beteiligt sind. Der sich einstellende Phasen bestand ist nur von der chemischen Zusammensetzung der Probe und dabei besonders von derem CaO-Gehalt abhängig. Empirisch wurde eine Prioritätenfolge für die Phasenbildung ermittelt. Daraus geht hervor, dass bevorzugt CaO-reiche Phasen, wie Aluminatferritphase, Belit und Ye‘elimit entstehen und dass überschüssiger Kalk als freies CaO vorliegt. Nur wenn der CaO-Gehalt der Probe nicht für die vollständige Bildung der – in der Summe – kalkreichsten Phasen ausreicht, entstehen partiell oder vollständig kalkärmere Phasen, wie Merwinit und Melilith. Basierend auf den Prioritäten zur Phasenbildung wurde ein Satz von Berechnungsgleichungen aufgestellt, mit denen der CaO-Typ aus der Phasenzusammensetzung der bei 1100 °C getemperten Probe bestimmt werden kann. CaO-Typen repräsentieren Bereiche für die chemische Zusammensetzung der Ausgangsprobe, welche bei der Temperaturbehandlung zu einer charakteristischen qualitativen Phasenzusammensetzung führen. Die CaO-Typen der marktüblichen Zementarten wurden anhand der in der Norm EN 197 festgelegten Bereiche für die Zusammensetzung der Zemente aus ihren Hauptbestandteilen sowie der aus der Fachliteratur ermittelten Bereiche für die chemische Zusammensetzung dieser Hauptbestandteile ermittelt. Damit kann für die Zementarten der Phasenbestand vorhergesagt werden, welcher sich während der Temperaturbehandlung des entsprechenden Zementsteins einstellt. Ein Vergleich mit dem gemessenen Phasenbestand erlaubt so die Identifizierung der Zementart.
Die Übertragbarkeit der durch die Untersuchungen an den Zementsteinen gewonnenen Erkenntnisse und die daraus abgeleiteten Identifizierungsmöglichkeiten auf Zementsteine, welche aus quarzsandhaltigen Normmörteln angereichert wurden, konnte nachgewiesen werden. Dabei wurde eine leichte Verschiebung des Phasenbestandes hin zu kalkärmeren Phasen beobachtet, welche auf die Reaktionsbeteiligung eines Teils der in den Proben enthaltenen Restgesteinskörnung zurückzuführen ist. Die Unterscheidungsmöglichkeiten zwischen den Zementarten blieben jedoch überwiegend erhalten.
Bei Betonen nimmt der Einfluss der Gesteinskörnung auf den Phasenbestand deutlich zu und kann zum Teil nicht mehr vernachlässigt werden. Die Identifizierungsmöglichkeiten müssen deshalb nach der chemischen Zusammensetzung und der Reaktivität der Gesteinskörnung differenziert ermittelt werden. Dazu sind weitere Untersuchungen notwendig.
Für Zementsteine, zementsteinreiche Systeme sowie Mörtel und Betone mit wenig reaktiven Gesteinskörnungen kann die Zementart bereits mit der in dieser Arbeit vorgestellten Methode identifiziert werden. In Fällen, für die sich die Bereiche der chemischen Zusammensetzung mehrerer Zementarten überschneiden, kann es dabei notwendig sein, zusätzliche chemische bzw. mineralogische Untersuchungen durchzuführen, z. B. am unbehandelten Zementstein.
Die Gase Sauerstoff und Stickstoff werden für eine Vielzahl an technischen, industriellen, biologischen und medizinischen Einsatzzwecken benötigt. So liegen Anwendungsgebiete dieser Gase neben der klassischen metallverarbeitenden und der chemischen Industrie bei Sauerstoff vor allem in der Medizin, Verbrennungs- und Kläranlagenoptimierung sowie der Fischzucht und bei Stickstoff als Schutz- beziehungsweise Inertgas in der Kunststoffindustrie, der Luft- und Raumfahrt sowie dem Brandschutz.
Die Bereitstellung der Gase Sauerstoff und Stickstoff wird nahezu ausschließlich durch die Abtrennung aus der Umgebungsluft realisiert, welche aus ca. 78 Vol.-% Stickstoff, 21 Vol.-% Sauerstoff und 1 Vol.-% Spurengasen (Ar, CO2, Ne, He, ...) besteht. Am Markt etablierte Verfahren der Luftzerlegung sind das Linde-, das PSA- (pressure swing adsorption/Druckwechseladsorption) oder verschiedene Membran-Verfahren. Hierdurch werden die benötigten Gase entweder direkt vor Ort beim Verbraucher erzeugt (PSA- und Polymer-Membranverfahren: geringe Reinheiten) oder zentral in großen Anlagen hergestellt (Linde-Verfahren: hohe Reinheiten) und anschließend zum Verbraucher in Form von Flaschen- oder Tankgasen geliefert (Tansportkosten).
Für kleinere Verbraucher mit hohen Ansprüchen an die Reinheit des benötigten Sauerstoffs beziehungsweise Stickstoffs ergibt sich nur die Möglichkeit, die Gase als kostenintensive Transportgase zentraler Gaseversorger zu beziehen und sich somit in eine Abhängigkeit (Lieferverträge, Flaschen-/Tankmieten, ...) zu diesen zu begeben sowie eine eigene Lagerhaltung für die benötigten Gase (Mehraufwand, Lagerkosten, Platzbedarf) zu betreiben.
Ziel dieser Arbeit ist es, keramische Material-Systeme auf Basis chemischer Hochtemperatur-Reaktionen als Reaktive Oxidkeramiken zu entwickeln und diese hinsichtlich eines möglichen Einsatzes für die Sauerstoffseparation in neuartigen Luftzerlegungsanlagen zu untersuchen.
Derartige Anlagen sollen in ihrem Prinzip an die regenerative Sauerstoffseparation angelehnt sein und in ihren Reaktoren die Reaktiven Oxidkeramiken als Festbett-Material abwechselnd mit Luft be- und Vakuum oder O2-armen Atmosphären entladen.
Die Verwendung Reaktiver Oxidkeramiken, welche im Vergleich zu den bisherigen Materialien höhere Sauerstoffaustauschmengen und -raten bei gleichzeitig hoher Lebensdauer und Korrosionsbeständigkeit sowie relativ einfacher Handhabe aufweisen würden, soll ein Schritt in Richtung einer effizienten alternativen Luftzerlegungstechnologie sein.
Mit den Reaktiven Oxidkeramiken in einer Luftzerlegungsanlage sollte es im besten Fall möglich sein, in kleinen Anlagen sehr reinen Sauerstoff und zugleich sauerstofffreies Inertgas zu erzeugen sowie eine Sauerstoffan- oder -abreicherung von Luft, Prozess- oder Abgasen zu generieren.
Somit besäße eine solche, auf Reaktiven Oxidkeramiken basierende Technologie sehr weit gefächerte Einsatzgebiete und demzufolge ein enormes wirtschaftliches Potential.
The present thesis studies the effects of rice husk ash (RHA) as a pozzolanic admixture and the combination of RHA and ground granulated blast-furnace slag (GGBS) on properties of ultra-high performance concrete (UHPC). The ultimate purpose of this study is to replace completely silica fume (SF) and partially Portland cement by RHA and GGBS to achieve sustainable UHPC. To reach this aim, characteristics of RHA in dependence of grinding period, especially its pozzolanic reactivity in saturated Ca(OH)2 solution and in a cementitious system at a very low water binder ration (w/b) were assessed. The influences of RHA on compatibility between superplasticizer and binder, workability, compressive strength, shrinkage, internal relative humidity, microstructure and durability of UHPC were also evaluated. Furthermore, synergic effects of RHA and GGBS on the properties of UHPC were investigated to produce more sustainable UHPC. Finally, various heat treatments were applied to study the properties of UHPC under these conditions. All the characteristics of these UHPCs containing RHA were compared to those of mixtures containing SF.
Finite Element Simulations of dynamically excited structures are mainly influenced by the mass, stiffness, and damping properties of the system, as well as external loads. The prediction quality of dynamic simulations of vibration-sensitive components depends significantly on the use of appropriate damping models. Damping phenomena have a decisive influence on the vibration amplitude and the frequencies of the vibrating structure. However, developing realistic damping models is challenging due to the multiple sources that cause energy dissipation, such as material damping, different types of friction, or various interactions with the environment.
This thesis focuses on thermoelastic damping, which is the main cause of material damping in homogeneous materials. The effect is caused by temperature changes due to mechanical strains. In vibrating structures, temperature gradients arise in adjacent tension and compression areas. Depending on the vibration frequency, they result in heat flows, leading to increased entropy and the irreversible transformation of mechanical energy into thermal energy.
The central objective of this thesis is the development of efficient simulation methods to incorporate thermoelastic damping in finite element analyses based on modal superposition. The thermoelastic loss factor is derived from the structure's mechanical mode shapes and eigenfrequencies. In subsequent analyses that are performed in the time and frequency domain, it is applied as modal damping.
Two approaches are developed to determine the thermoelastic loss in thin-walled plate structures, as well as three-dimensional solid structures. The realistic representation of the dissipation effects is verified by comparing the simulation results with experimentally determined data. Therefore, an experimental setup is developed to measure material damping, excluding other sources of energy dissipation.
The three-dimensional solid approach is based on the determination of the generated entropy and therefore the generated heat per vibration cycle, which is a measure for thermoelastic loss in relation to the total strain energy. For thin plate structures, the amount of bending energy in a modal deformation is calculated and summarized in the so-called Modal Bending Factor (MBF). The highest amount of thermoelastic loss occurs in the state of pure bending. Therefore, the MBF enables a quantitative classification of the mode shapes concerning the thermoelastic damping potential.
The results of the developed simulations are in good agreement with the experimental results and are appropriate to predict thermoelastic loss factors. Both approaches are based on modal superposition with the advantage of a high computational efficiency. Overall, the modeling of thermoelastic damping represents an important component in a comprehensive damping model, which is necessary to perform realistic simulations of vibration processes.