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Burning of clinker is the most influencing step of cement quality during the production process. Appropriate characterisation for quality control and decision-making is therefore the critical point to maintain a stable production but also for the development of alternative cements. Scanning electron microscopy (SEM) in combination with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) delivers spatially resolved phase and chemical information for cement clinker. This data can be used to quantify phase fractions and chemical composition of identified phases.
The contribution aims to provide an overview of phase fraction quantification by semi-automatic phase segmentation using high-resolution backscattered electron (BSE) images and lower-resolved EDX element maps. Therefore, a tool for image analysis was developed that uses state-of-the-art algorithms for pixel-wise image segmentation and labelling in combination with a decision tree that allows searching for specific clinker phases. Results show that this tool can be applied to segment sub-micron scale clinker phases and to get a quantification of all phase fractions. In addition, statistical evaluation of the data is implemented within the tool to reveal whether the imaged area is representative for all clinker phases.
This study demonstrates the application and combination of multiple imaging techniques [light microscopy, micro-X-ray computer tomography (μ-CT), scanning electron microscopy (SEM) and focussed ion beam – nano-tomography (FIB-nT)] to the analysis of the microstructure of hydrated alite across multiple scales. However, by comparing findings with mercury intrusion porosimetry (MIP), it becomes obvious that the imaged 3D volumes and 2D images do not sufficiently overlap at certain scales to allow a continuous quantification of the pore size distribution (PSD). This can be overcome by improving the resolution and increasing the measured volume. Furthermore, results show that the fibrous morphology of calcium-silicate-hydrates (C-S-H) phases is preserved during FIB-nT. This is a requirement for characterisation of nano-scale porosity. Finally, it was proven that the combination of FIB-nT with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) data facilitates the phase segmentation of a 11 × 11 × 7.7 μm3 volume of hydrated alite.
Utilizing Modern FIB/SEM Technology and EDS for 3D Imaging of Hydrated Alite and its Pore Space
(2021)
The exploration of cementitious materials using scanning electron microscopes (SEM) is mainly done using fractured or polished surfaces. This leads to high-resolution 2D-images that can be combined using EDX and EBSD to unveil details of the microstructure and composition of materials. Nevertheless, this does not provide a quantitative insight into the three-dimensional fine structure of for example C-S-H phases.
The focused ion beam (FIB) technology can cut a block of material in thin layers of less than 10 nm. This gives us a volume of 1000 μm³ with a voxel resolution of down to 4 x 4 x 10 nm³. The results can be combined with simultaneously acquired EDX data to improve image segmentation. Results of the investigation demonstrate that it is possible to obtain close-to-native 3D-visualisation of the spatial distribution of unreacted C3S, C-S-H and CH. Additionally, an optimized preparation method allows us to quantify the fine structure of C-S-H phases (length, aspect ratio, …) and the pore space.
Eine zielführende Anwendung von Zusatzmitteln bei der Ausführung anspruchsvoller Betonbauten setzt einen hohen Kenntnisstand bezüglich der Wirkungsmechanismen und Interaktionen der einzelnen Betonkomponenten voraus. In der vorliegenden Arbeit wurden einige Aspekte der Zementhydratation in Abhängigkeit von der Fließmittelzugabe diskutiert. Im Ergebnis liefern die Teile eins und zwei der vorliegenden Arbeit einen Beitrag dazu, Veränderungen der Fließfähigkeit von Zementleim in Abhängigkeit der Zementhydratation und Fließmittelzugabe besser zu verstehen. Es konnte so z.B. gezeigt werden, dass Bildung langprismatischer Kristalle (z.B. Syngenit, Gips) die Fließfähigkeit von Zementleim und Beton vermindert. Infolge anhaltender Scherung von Zementleimen / Betonen mit langprismatischen Kristallen wird ein Zuwachs an Fließfähigkeit erzielt. Elektronenmikroskopische Untersuchungen zeigen, dass dies darauf zurückzuführen ist, dass die Kristalle in eine Vorzugsorientierung relativ zur Scherbewegung rotieren. Weiterhin wurde der Mechanismus einer so genannten Zement-Fließmittel-Inkompatibilität aufgezeigt. Durch diese Erweiterung des Kenntnisstandes zum Einfluss von Fließmitteln auf die Zementhydratation ist es möglich der Zement-Fließmittel-Inkompatibilität durch gezielte Auswahl des Zementes vorzubeugen. Dabei ist besonders darauf zu achten, dass der Zement ein ausgewogenes Verhältnis an zur Reaktion zur Verfügung stehendem C3A und Menge / Löslichkeit des Abbindereglers besitzt. Fließmittel verändern nicht nur die Verarbeitungseigenschaften sondern auch die Festigkeit und Dauerhaftigkeit von Zementstein und Beton. Im dritten Teil der vorliegenden Arbeit wird daher der Einfluss der Fließmittel und deren verflüssigender Wirkung auf die Festigkeitsentwicklung von Zementstein und C3S untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass durch die dispergierende Wirkung der Fließmittel auch ohne Verminderung des Wasserzementwertes, eine Verdichtung des Zementsteingefüges erzielt werden kann. Es konnte weiterhin gezeigt werden, dass durch die Erhöhung der Partikelpackungsdichte am Anfang der Hydratation die Ausbildung der festigkeitsgebenden C-S-H Phasen verändert wird. Ein dichteres Verwachsen dieser nanostrukturierten C-S-H Phasen ermöglicht einen zusätzlichen Festigkeitszuwachs.