TY - THES A1 - Tatarin, René T1 - Charakterisieren struktureller Veränderungen in zementgebundenen Baustoffen durch akustische zerstörungsfreie Prüfverfahren N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wird das Charakterisieren struktureller Veränderungen zementgebundener Baustoffe durch zwei auf dem Ultraschall-Transmissionsverfahren beruhenden Methoden der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) mit mechanischen Wellen vorgenommen. Zur kontinuierlichen Charakterisierung der Erstarrung und Erhärtung frischer zementgebundener Systeme wird ein auf Ultraschallsensoren für Longitudinal- und Scherwellen basierendes Messsystem in Kombination mit zugehörigen Verfahrensweisen zur Datenauswertung konzipiert, charakterisiert und angewandt. Gegenüber der bislang üblichen alleinigen Bewertung der Verfestigung anhand indirekter Ultraschallparameter wie Ausbreitungsgeschwindigkeit, Signalenergie oder Frequenzgehalt der Longitudinalwelle lässt sich damit eine direkte, sensible Erfassung der sich während der Strukturbildung entwickelnden dynamischen elastischen Eigenschaften auf der Basis primärer physikalischer Werkstoffparameter erreichen. Insbesondere Scherwellen und der dynamische Schubmodul sind geeignet, den graduellen Übergang zum Festkörper mit Überschreiten der Perkolationsschwelle sensibel und unabhängig vom Luftgehalt zu erfassen. Die zeitliche Entwicklung der dynamischen elastischen Eigenschaften, die Strukturbildungsraten sowie die daraus extrahierten diskreten Ergebnisparameter ermöglichen eine vergleichende quantitative Charakterisierung der Strukturbildung zementgebundener Baustoffe aus mechanischer Sicht. Dabei lassen sich typische, oft unvermeidbare Unterschiede in der Zusammensetzung der Versuchsmischungen berücksichtigen. Der Einsatz laserbasierter Methoden zur Anregung und Erfassung von mechanischen Wellen und deren Kombination zu Laser-Ultraschall zielt darauf ab, die mit der Anwendung des konventionellen Ultraschall-Transmissionsverfahrens verbundenen Nachteile zu eliminieren. Diese resultieren aus der Sensorgeometrie, der mechanischen Ankopplung und bei einer Vielzahl von Oberflächenpunkten aus einem hohen prüftechnischen Aufwand. Die laserbasierte, interferometrische Erfassung mechanischer Wellen ist gegenüber Ultraschallsensoren rauschbehaftet und vergleichsweise unsensibel. Als wesentliche Voraussetzung der scannenden Anwendung von Laser-Ultraschall auf zementgebundene Baustoffe erfolgen systematische experimentelle Untersuchungen zur laserinduzierten ablativen Anregung. Diese sollen zum Verständnis des Anregungsmechanismus unmittelbar auf den Oberflächen von zementgebundenen Baustoffen, Gesteinskörnungen und metallischen Werkstoffen beitragen, relevante Einflussfaktoren aus den charakteristischen Materialeigenschaften identifizieren, geeignete Prozessparameter gewinnen und die Verfahrensgrenzen aufzeigen. Unter Einsatz von Longitudinalwellen erfolgt die Anwendung von Laser-Ultraschall zur zeit- und ortsaufgelösten Charakterisierung der Strukturbildung und Homogenität frischer sowie erhärteter Proben zementgebundener Baustoffe. Während der Strukturbildung wird erstmals eine simultane berührungslose Erfassung von Longitudinal- und Scherwellen vorgenommen. Unter Anwendung von tomographischen Methoden (2D-Laufzeit¬tomo¬graphie) werden überlagerungsfreie Informationen zur räumlichen Verteilung struktureller Gefügeveränderungen anhand der longitudinalen Ausbreitungsgeschwindigkeit bzw. des relativen dynamischen Elastizitätsmoduls innerhalb von virtuellen Schnittebenen geschädigter Probekörper gewonnen. Als beton-schädigende Mechanismen werden exemplarisch der kombinierte Frost-Tausalz-Angriff sowie die Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) herangezogen. Die im Rahmen dieser Arbeit entwickelten Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung bieten erweiterte Möglichkeiten zur Charakterisierung zementgebundener Baustoffe und deren strukturellen Veränderungen und lassen sich zielgerichtet in der Werkstoffentwicklung, bei der Qualitätssicherung sowie zur Analyse von Schadensprozessen und -ursachen einsetzen. N2 - In this research, structural changes of cement-based building materials are characterized using two ultrasonic transmission-based methods of non-destructive testing (NDT) with mechanical waves. For continuous characterization of setting and hardening of fresh cementitious materials a measurement system is designed, characterized and applied based on ultrasonic compressional and shear wave transducers in combination with associated data evaluation procedures. In contrast to common non-destructive testing of setting and hardening by means of solely indirect ultrasonic parameters such as pulse velocity, signal energy or frequency content of compressional waves, a direct sensitive recording of dynamic elastic properties can be achieved during the structure formation on the basis of primary physical material parameters. Especially, shear waves and the dynamic shear modulus are suitable to capture the gradual transition to a solid with exceeding percolation threshold in a sensitive manner and independent of air content. The development of dynamic elastic properties, the structure formation rates and the extracted discrete result parameters enable a comparative and quantitative analysis of the structural formation of fresh cementitious materials from a mechanical point of view. As an advantage, often unavoidable differences in the composition of test blends can be taken into account. The application of laser-based techniques for generation and detection of mechanical waves and their combination to laser-ultrasonics eliminates the disadvantages associated with the application of conventional ultrasonic through-transmission techniques. These result from sensor geometry, mechanical coupling and, in case of numerous surface points, due to a high inspection time and effort. Furthermore, the laser-based interferometric detection of mechanical waves is noisy and relatively insensitive compared to application of ultrasonic sensors. As an essential prerequisite, systematic experimental investigations of laser-induced ablative generation are carried out for the scanning application of laser-ultrasonics on cement-based building materials. These investigations contribute to the understanding of the excitation mechanism directly on the surfaces of concrete, natural aggregates and metallic targets and to the identification of relevant influencing factors from the characteristic material properties. By gathering optimized process parameters, the limitations of laser-ultrasonics to concrete are shown. Laser-ultrasonics is applied using compressional waves for time- and space-resolved characterization of the structure formation and homogeneity of fresh and hardened specimen of cement-based building materials. During the structure formation process, the simultaneous contactless acquisition of compressional and shear waves is carried out for the first time. With the implementation of tomographic methods (2D travel-time tomography) it is possible to obtain superposition-free information on the spatial distribution of microstructural changes by means of the longitudinal ultrasonic pulse velocity or the relative dynamic modulus of elasticity within virtual cross-sections of damaged specimens. The combined freeze-thaw de-icing salt attack as well as the alkali-silica reaction (ASR) are investigated as mechanisms of concrete damage. The methods of non-destructive testing developed within the scope of this study offer extended possibilities for the characterization of cement-based building materials and their structural changes and can be applied in a targeted manner in materials development, quality control and in analysis of damage processes and causes. KW - Beton KW - Hydratation KW - Ultraschall KW - Zerstörungsfreie Werkstoffprüfung KW - Lasertechnologie KW - Laser-Ultraschall KW - elastische Parameter KW - Tomographie KW - Strukturbildung KW - Dauerhaftigkeit Y1 - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20220215-45920 SN - 978-3-7369-7575-0 PB - Cuvillier Verlag CY - Göttingen ER - TY - THES A1 - Reformat, Martin T1 - Zementmahlung - Untersuchungen zum Zusammenhang von Mahlaggregat und Materialeigenschaften N2 - Die Mahlung als Zerkleinerungsprozess stellt seit den Anfängen der Menschheit eine der wichtigsten Verarbeitungsformen von Materialien aller Art dar - von der Getreidemahlung, über das Aufschließen von Heilkräutern in Mörsern bis hin zur Herstellung von Tonern für Drucker und Kopierer. Besonders die Zementmahlung ist in modernen Gesellschaften sowohl ein wirtschaftlicher als auch ein ökologischer Faktor. Mehr als zwei Drittel der elektrischen Energie der Zementproduktion werden für Rohmehl- und Klinker- bzw. Kompositmaterialmahlung verbraucht. Dies ist nur ein Grund, warum der Mahlprozess zunehmend in den Fokus vieler Forschungs- und Entwicklungsvorhaben rückt. Die Komplexität der Zementmahlung steigt im zunehmenden Maße an. Die simple „Mahlung auf Zementfeinheit“ ist seit langem obsolet. Zemente werden maßgeschneidert, mit verschiedensten Kombinationsprodukten, getrennt oder gemeinsam, in unterschiedlichen Mahlaggregaten oder mit ganz neuen Ansätzen gefertigt. Darüber hinaus gewinnt auch der Sektor des Baustoffrecyclings, mit allen damit verbundenen Herausforderungen, immer mehr an Bedeutung. Bei der Fragestellung, wie der Mahlprozess einerseits leistungsfähige Produkte erzeugen kann und andererseits die zunehmenden Anforderungen an Nachhaltigkeit erfüllt, steht das Mahlaggregat im Mittelpunkt der Betrachtungen. Dementsprechend gliedert sich, neben einer eingehenden Literaturrecherche zum Wissensstand, die vorliegende Arbeit in zwei übergeordnete Teile: Im ersten Teil werden Untersuchungen an konventionellen Mahlaggregaten mit in der Zementindustrie verwendeten Kernprodukten wie Portlandzementklinker, Kalkstein, Flugasche und Hüttensand angestellt. Um eine möglichst effektive Mahlung von Zement und Kompositmaterialien zu gewährleisten, ist es wichtig, die Auswirkung von Mühlenparametern zu kennen. Hierfür wurde eine umfangreiche Versuchsmatrix aufgestellt und abgearbeitet. Das Spektrum der Analysemethoden war ebenfalls umfangreich und wurde sowohl auf die gemahlenen Materialien als auch auf die daraus hergestellten Zemente und Betone angewendet. Es konnte gezeigt werden, dass vor allem die Unterscheidung zwischen Mahlkörpermühlen und mahlkörperlosen Mühlen entscheidenden Einfluss auf die Granulometrie und somit auch auf die Zementperformance hat. Besonders stark wurden die Verarbeitungseigenschaften, insbesondere der Wasseranspruch und damit auch das Porengefüge und schließlich Druckfestigkeiten sowie Dauerhaftigkeitseigenschaften der aus diesen Zementen hergestellten Betone, beeinflusst. Bei Untersuchungen zur gemeinsamen Mahlung von Kalkstein und Klinker führten ungünstige Anreicherungseffekte des gut mahlbaren Kalksteins sowie tonigen Nebenbestandteilen zu einer schlechteren Performance in allen Zementprüfungen. Der zweite Teil widmet sich der Hochenergiemahlung. Die dahinterstehende Technik wird seit Jahrzehnten in anderen Wirtschaftsbranchen, wie der Pharmazie, Biologie oder auch Lebensmittelindustrie angewendet und ist seit einiger Zeit auch in der Zementforschung anzutreffen. Beispielhaft seien hier die Planeten- und Rührwerkskugelmühle als Vertreter genannt. Neben grundlegenden Untersuchungen an Zementklinker und konventionellen Kompositmaterialien wie Hüttensand und Kalkstein wurde auch die Haupt-Zementklinkerphase Alit untersucht. Die Hochenergiemahlung von konventionellen Kompositmaterialien generierte zusätzliche Reaktivität bei gleicher Granulometrie gegenüber der herkömmlichen Mahlung. Dies wurde vor allem bei per se reaktivem Zementklinker als auch bei latent-hydraulischem Hüttensand beobachtet. Gemahlene Flugaschen konnten nur im geringen Maße weiter aktiviert werden. Der generelle Einfluss von Oberflächenvergrößerung, Strukturdefekten und Relaxationseffekten eines Mahlproduktes wurden eingehend untersucht und gewichtet. Die Ergebnisse bei der Hochenergiemahlung von Alit zeigten, dass die durch Mahlung eingebrachten Strukturdefekte eine Erhöhung der Reaktivität zur Folge haben. Hierbei konnte festgestellt werden, das maßgeblich Oberflächendefekte, strukturelle (Volumen-)defekte und als Konterpart Selbstheilungseffekte die reaktivitätsbestimmenden Faktoren sind. Weiterhin wurden Versuche zur Mahlung von Altbetonbrechsand durchgeführt. Im Speziellen wurde untersucht, inwieweit eine Rückführung von Altbetonbrechsand, als unverwertbarer Teil des Betonbruchs, in Form eines Zement-Kompositmaterials in den Baustoffkreislauf möglich ist. Die hierfür verwendete Mahltechnik umfasst sowohl konventionelle Mühlen als auch Hochenergiemühlen. Es wurden Kompositzemente mit variiertem Recyclingmaterialanteil hergestellt und auf grundlegende Eigenschaften untersucht. Zur Bewertung der Produktqualität wurde der sogenannte „Aktivierungskoeffizient“ eingeführt. Es stellte sich heraus, dass die Rückführung von Altbetonbrechsand als potentielles Kompositmaterial wesentlich vom Anteil des Zementsteins abhängt. So konnte beispielsweise reiner Zementstein als aufgemahlenes Kompositmaterial eine bessere Performance gegenüber dem mit Gesteinskörnung beaufschlagtem Altbetonbrechsand ausweisen. Bezogen auf die gemessenen Hydratationswärmen und Druckfestigkeiten nahm der Aktivierungskoeffzient mit fallendem Abstraktionsgrad ab. Ebenfalls sank der Aktivierungskoeffizient mit steigendem Substitutionsgrad. Als Vergleich wurden dieselben Materialien in konventionellen Mühlen aufbereitet. Die hier erzielten Ergebnisse können teilweise der Hochenergiemahlung als gleichwertig beurteilt werden. Folglich ist bei der Aktivierung von Recyclingmaterialien weniger die Mahltechnik als der Anteil an aktivierbarem Zementstein ausschlaggebend. N2 - Grinding as a comminution process has been one of the most important forms of processing of all kinds of materials since the beginning of mankind - from grain grinding over digesting medicinal herbs in mortars to producing toners for printers and copiers. Cement grinding in particular is both an economic and an ecological factor in modern societies. More than two-thirds of the electrical energy of cement production is consumed for raw meal and clinker or composite material grinding. This is just one reason why the milling process is increasingly becoming the focus of many research and development projects. And the complexity of cement grinding is increasing. The simple demand to grind to a certain cement fineness is obsolete. Cements are custom-made with a variety of combination products, comminuted separately or together in different grinding units or made with completely new approaches. In addition, the sector of building materials recycling - with all the associated challenges - also wins more and more importance. In terms of the question of how the grinding process could produce high-performance products on the one hand and the increasing demands on sustainability on the other hand, the grinding devices are the focus of the considerations. Accordingly, in addition to an in-depth literature review on the state of knowledge, the present work is divided into two major parts: In the first part investigations are made on conventional grinding devices with core products used in the cement industry, such as Portland cement clinker, limestone, fly ash and granulated blast furnace slag. To ensure the most effective grinding of cement and composite materials, it is important to know the effect of grinding parameters. For this, an extensive experimental matrix was set up and processed. The spectrum of analysis methods was also extensive and was applied to both the milled materials and the cements and concretes made from them. It could be shown that especially the distinction between grinding media mills and non-grinding media mills has a decisive influence on the granulometry and thus also on the cement performance. The processing properties, especially the water demand and thus the pore structure and finally compressive strength and durability properties of the concretes made from these cements, have been strong influenced, particularly. In studies on the common grinding of limestone and clinker an unfavorable enrichment of easily grindable limestone and clayey secondary constituents led to a poorer performance in all cement tests. The second part is devoted to high-energy milling. The technology behind it has been used for decades in other sectors of the economy, such as pharmacy, biology and the food industry and has also been used in cement research for some time. As representatives, the planetary and stirred media ball mill may be mentioned here. In addition to basic investigations on cement clinker and conventional composite materials such as blast furnace slag and limestone, the main Portland cement clinker phase alite was also investigated. The high-energy milling of conventional composite materials generated additional reactivity with the same granulometry compared to conventional grinding. This was observed especially on per se reactive Portland cement clinker as well as on latent-hydraulic blast furnace slag. Ground fly ash could be activated only to a small extent. The general influence of surface enlargement, structural defects and relaxation effects of a ground product were thoroughly investigated and weighted as well. The high-energy milling results of alite showed that the structural defects introduced by milling result in an increased reactivity. It was found that mainly surface defects, structural (volume) defects and as counterpart self-healing effects are the factors determining reactivity. Furthermore, attempts were made to grind concrete waste sand (CDW). In particular, it was examined to what extent a return of CDW, as an unvaluable part of the concrete fracture, in the form of a cement composite material in the building material cycle is possible. The grinding technique used for this purpose includes both conventional mills and high-energy mills. Composite cements with a varied proportion of recycled material were produced and examined for their fundamental properties. For the evaluation of the product quality the so-called äctivation coefficient"was introduced. It was found that the return of used concrete crushed sand as a potential composite significantly depends on the content of the cement paste. For example, pure cement paste as a milled composite showed better performance than the aggregated contaminated CDW. Based on the measured heat of hydration and compressive strengths, the activation coefficient decreased with decreasing degree of abstraction and the activation coefficient also decreased with increasing degree of substitution. For comparison, the same materials were prepared in conventional mills. The results obtained here can be partly considered as equivalent to high-energy milling. Consequently, when activating recycled materials, the grinding technique is less important than the amount of activatable cement paste. KW - Zement KW - Beton KW - Mahlung KW - Zementmahlung KW - Mahlaggregat KW - Vertical roller mill Y1 - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20201102-42794 SN - 978-3-00-067121-0 ER - TY - JOUR A1 - Patzelt, Max A1 - Erfurt, Doreen A1 - Ludwig, Horst-Michael T1 - Quantification of cracks in concrete thin sections considering current methods of image analysis JF - Journal of Microscopy N2 - Image analysis is used in this work to quantify cracks in concrete thin sections via modern image processing. Thin sections were impregnated with a yellow epoxy resin, to increase the contrast between voids and other phases of the concrete. By the means of different steps of pre-processing, machine learning and python scripts, cracks can be quantified in an area of up to 40 cm2. As a result, the crack area, lengths and widths were estimated automatically within a single workflow. Crack patterns caused by freeze-thaw damages were investigated. To compare the inner degradation of the investigated thin sections, the crack density was used. Cracks in the thin sections were measured manually in two different ways for validation of the automatic determined results. On the one hand, the presented work shows that the width of cracks can be determined pixelwise, thus providing the plot of a width distribution. On the other hand, the automatically measured crack length differs in comparison to the manually measured ones. KW - Beton KW - Rissbildung KW - Bildanalyse KW - Maschinelles Lernen KW - Mikroskopie KW - concrete KW - crack KW - degradation KW - transmitted light microscopy Y1 - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20220811-46754 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1111/jmi.13091 VL - 2022 IS - Volume 286, Issue 2 SP - 154 EP - 159 ER -