TY - CHAP A1 - Schirmer, Ulrike A1 - Kleiner, Florian A1 - Osburg, Andrea T1 - Objektive Oberflächenbewertung von (P)SCC-Sichtbeton mittels automatisierter Analyse von Bilddaten T2 - Tagung Bauchemie der GDCH-Fachgruppe Bauchemie, 30. September - 2. Oktober 2019 in Aachen N2 - Sichtbeton ist aufgrund seiner Vielfältigkeit in der Formgebung eines der am meisten verbreiteten Gestaltungsmittel der modernen Architektur und optimal für neue Bauweisen sowie steigende Anforderungen an das Erscheinungsbild öffentlicher Bauwerke geeignet. Die Herstellung qualitativ hochwertiger Sichtbetonoberflächen hängt im hohen Maße von den Wechselwirkungen zwischen Beton und Trennmittel, zwischen Trennmittel und Schalmaterial, sowie von der Applikationsart und -menge des Trennmittels ab. In Laborversuchen wurden diese Einflüsse auf die Sichtbetonoberflächen eines polymermodifizierten selbstverdichtenden Betons (PSCC) im Vergleich zu einem herkömmlichen selbstverdichtenden Beton (SCC) untersucht. Im Rahmen dieser Arbeiten wurde eine Methode zur Beurteilung der Sichtbetonqualität entwickelt, mit welcher Ausschlusskriterien, wie maximale Porosität und Gleichmäßigkeit, objektiv und automatisiert bestimmt werden können. Veränderungen dieser Werte durch Witterungseinflüsse ließen zudem erste Rückschlüsse auf die Dauerhaftigkeit der Sichtbetonoberflächen zu. KW - Sichtbeton KW - Bildanalyse KW - Qualitätskontrolle KW - Sichtbeton KW - Oberflächenanalyse KW - Oberflächenporosität Y1 - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211004-45104 SN - 978-3-947197-13-2 N1 - GDCh-Monographie ; Band 54 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker ER - TY - JOUR A1 - Jiang, Mingze A1 - Rößler, Christiane A1 - Wellmann, Eva A1 - Klaver, Jop A1 - Kleiner, Florian A1 - Schmatz, Joyce T1 - Workflow for high-resolution phase segmentation of cement clinker fromcombined BSE image and EDX spectral data JF - Journal of Microscopy N2 - Burning of clinker is the most influencing step of cement quality during the production process. Appropriate characterisation for quality control and decision-making is therefore the critical point to maintain a stable production but also for the development of alternative cements. Scanning electron microscopy (SEM) in combination with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) delivers spatially resolved phase and chemical information for cement clinker. This data can be used to quantify phase fractions and chemical composition of identified phases. The contribution aims to provide an overview of phase fraction quantification by semi-automatic phase segmentation using high-resolution backscattered electron (BSE) images and lower-resolved EDX element maps. Therefore, a tool for image analysis was developed that uses state-of-the-art algorithms for pixel-wise image segmentation and labelling in combination with a decision tree that allows searching for specific clinker phases. Results show that this tool can be applied to segment sub-micron scale clinker phases and to get a quantification of all phase fractions. In addition, statistical evaluation of the data is implemented within the tool to reveal whether the imaged area is representative for all clinker phases. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - cement clinker KW - image segmentation KW - EDX KW - superpixel Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211215-45449 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1111/jmi.13072 VL - 2021 SP - 1 EP - 7 PB - Wiley-Blackwell CY - Oxford ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian A1 - Rößler, Christiane A1 - Vogt, Franziska A1 - Osburg, Andrea A1 - Ludwig, Horst-Michael T1 - Reconstruction of calcium silicate hydrates using multiple 2D and 3D imaging techniques: Light microscopy, μ-CT, SEM, FIB-nT combined with EDX JF - Journal of Microscopy N2 - This study demonstrates the application and combination of multiple imaging techniques [light microscopy, micro-X-ray computer tomography (μ-CT), scanning electron microscopy (SEM) and focussed ion beam – nano-tomography (FIB-nT)] to the analysis of the microstructure of hydrated alite across multiple scales. However, by comparing findings with mercury intrusion porosimetry (MIP), it becomes obvious that the imaged 3D volumes and 2D images do not sufficiently overlap at certain scales to allow a continuous quantification of the pore size distribution (PSD). This can be overcome by improving the resolution and increasing the measured volume. Furthermore, results show that the fibrous morphology of calcium-silicate-hydrates (C-S-H) phases is preserved during FIB-nT. This is a requirement for characterisation of nano-scale porosity. Finally, it was proven that the combination of FIB-nT with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) data facilitates the phase segmentation of a 11 × 11 × 7.7 μm3 volume of hydrated alite. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - Computertomographie KW - tomography KW - focussed ion beam KW - cement microstructure KW - micro-CT Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20220106-45458 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jmi.13081 VL - 2021 SP - 1 EP - 6 PB - John Wiley & Sons Ltd CY - Oxford ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian T1 - Optimization and semi-automatic evaluation of a frosting process for a soda lime silicate glass based on phosphoric acid JF - International Journal of Applied Glass Science N2 - Chemical glass frosting processes are widely used to create visual attractive glass surfaces. A commonly used frosting bath mainly contains ammonium bifluoride (NH4HF2) mixed with hydrochloric acid (HCl). The frosting process consists of several baths. Firstly, the preliminary bath to clean the object. Secondly, the frosting bath which etches the rough light scattering structure into the glass surface. Finally, the washing baths to clean the frosted object. This is where the constituents of the preceding steps accumulate and have to be filtered from the sewage. In the present contribution, phosphoric acid (H3PO4) was used as a substitute for HCl to reduce the amount of ammonium (NH4+) and chloride (Cl−) dissolved in the waste water. In combination with magnesium carbonate (MgCO3), it allows the precipitation of ammonium within the sewage as ammonium magnesium phosphate (MgNH4PO4). However, a trivial replacement of HCl by H3PO4 within the frosting process causes extensive frosting errors, such as inhomogeneous size distributions of the structures or domains that are not fully covered by these structures. By modifying the preliminary bath composition, it was possible to improve the frosting result considerably. To determine the optimal composition of the preliminary bath, a semi-automatic evaluation method has been developed. This method renders the objective comparison of the resulting surface quality possible. KW - Silicatglas KW - Mattieren KW - Ätzen KW - automated quality control KW - etching KW - glass frosting KW - phosphoric acid Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210701-44548 UR - https://ceramics.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/ijag.15866 SP - 1 EP - 8 PB - John Wiley & Sons ER - TY - CHAP A1 - Kleiner, Florian A1 - Rößler, Christiane T1 - Utilizing Modern FIB/SEM Technology and EDS for 3D Imaging of Hydrated Alite and its Pore Space T2 - ERICA-CASH II Final Converence N2 - The exploration of cementitious materials using scanning electron microscopes (SEM) is mainly done using fractured or polished surfaces. This leads to high-resolution 2D-images that can be combined using EDX and EBSD to unveil details of the microstructure and composition of materials. Nevertheless, this does not provide a quantitative insight into the three-dimensional fine structure of for example C-S-H phases. The focused ion beam (FIB) technology can cut a block of material in thin layers of less than 10 nm. This gives us a volume of 1000 μm³ with a voxel resolution of down to 4 x 4 x 10 nm³. The results can be combined with simultaneously acquired EDX data to improve image segmentation. Results of the investigation demonstrate that it is possible to obtain close-to-native 3D-visualisation of the spatial distribution of unreacted C3S, C-S-H and CH. Additionally, an optimized preparation method allows us to quantify the fine structure of C-S-H phases (length, aspect ratio, …) and the pore space. KW - Rasterelektronenmikroskop KW - Alit KW - SEM KW - Focussed Ion Beam KW - EDX KW - energy dispersive X-ray spectroscopy KW - alite Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210702-44555 ER - TY - CHAP A1 - Kleiner, Florian A1 - Wiegand, Torben A1 - Osburg, Andrea T1 - Eigenschaftsentwicklung epoxidharzmodifizierter Mörtel auf Zementbasis bei unterschiedlichen klimatischen Bedingungen T2 - Tagung Bauchemie der GDCh-Fachgruppe Bauchemie, 18.-20. September 2017 in Weimar N2 - Zur Erstellung von dekorativen Plastiken sollten Mörtel entwickelt werden, die eine hohe Biegezugfestigkeit aufweisen und eine breite Palette von Konsistenzen für verschiedene Anwendungsarten, wie Gießen, Spachteln oder Stampfen abdecken. Als Basis für die Rezepturen wurde ein niedrigviskoses Epoxidharzsystem gewählt, dessen Aminhärter einen Wasseranteil von 44 % beinhaltet. Dies ermöglichte es, durch Wasserzugabe verschiedene Viskositäten einzustellen. Um dieses Wasser in massiveren Bauteilen zu binden, wurde neben Sand auch Zement als Füllstoff eingesetzt. Die erstellten Rezepturen zeigten nach 56 Tagen hohe Druckfestigkeiten von über 50 N/mm². Mit zunehmendem Epoxidharzgehalt ergaben sich zwar steigende Biegezugfestigkeiten, jedoch unter Laborlagerung auch größere Längenänderungen. Diese konnten durch den Einsatz eines PCE-Fließmittels, PVA-Kurzfasern und einer optimierten Sieblinie verringert werden. Das Fließmittel verlängerte die Erhärtungszeiten jedoch auf bis zu 1,5 Tage. Zur Ermittlung der Dauerhaftigkeit des Materials wurde es für drei Wochen Temperaturen von -20 bis +60 °C, einer künstlichen Sonnenbestrahlung sowie künstlicher Beregnung ausgesetzt. Im Vergleich zur Laborlagerung ergab sich bei steigendem Epoxidharzanteil ein geringerer Schwund, während die Biegezugfestigkeit der Probeköper nur geringfügig abnahm. Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen zeigten, dass auch bei geringeren Epoxidharzzusätzen Störungen der Zementhydratation auftraten. Weiterhin zeigen sich bei geringen Epoxidharzzusätzen in der Matrix kugelförmige Einschlüsse, die von dispergierten Epoxidharzpartikeln stammen. KW - Bauchemie KW - Mörtel KW - Epoxidharz KW - Dauerhaftigkeit Y1 - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211004-45067 SN - 978-3-947197-02-6 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker ER - TY - GEN A1 - Kleiner, Florian T1 - Charakterisierung des Einflusses der Wärmeleitfähigkeit von Kompositmaterialien auf die thermochemische Wärmespeicherung N2 - Mit dem stetigen Steigen des Anteils an erneuerbaren Energien wird der Einsatz von Speichern immer bedeutsamer. Neben der Speicherung elektrischer Energie ist die Speicherung anfallender solarer bzw. industrieller Wärme eine wichtige Herausforderung. Aufgrund der hohen Energiespeicherdichte kommt dabei der thermochemischen Wärmespeicherung eine entscheidende Rolle zu. Eine Klasse dieser Speichermaterialien bilden Kompositmaterialien, die aus einer offenporigen Matrix und einem darin eingelagerten Salzhydrat bestehen. Ausschlaggebend für eine hohe Speicherdichte ist bei dieser Materialklasse der schnelle Abtransport der durch Wasserdampfsorption entstandenen Wärme. Das entscheidende Kriterium für eine Anwendung als Speichermaterial ist somit die Wärmeleitfähigkeit des Materials. Im Rahmen der Arbeit wurden deshalb die Wärmeleitfähigkeiten ausgewählter Salze (NaCl, MgSO4 und ZnSO4) mit verschiedenen Kristallwassergehalten, Trägermaterialien wie Aktivkohle (Pellets und Pulver) und Zeolitpulver und an den daraus hergestellten Kompositmaterialien untersucht. Ziel war es außerdem Aussagen zu einer günstigen Materialkombination aus offenporigem Trägermaterial und Salzhydrat sowie eines geeigneten Porenfüllgrades zu treffen und Ansätze für die Modellierung der Wärmeleitfähigkeit der Komposite zu liefern. N2 - With the steady increase of renewable energies, the use of storage systems is becoming increasingly important. In addition to the storage of electrical energy, the storage of solar and industrial heat is an important challenge. Due to their high energy storage density, thermochemical heat storage materials are very promising. One class of these storage materials are composit materials, which consist of an porous matrix and an embedded salt hydrate. The decisive factor for a high storage density in this type of materials is the rapid removal of the heat generated by water vapor sorption. The decisive criterion for an application as a storage material is therefore the thermal conductivity of the material. The thermal conductivity of selected salts (NaCl, MgSO4 and ZnSO4) with different crystal water contents, carrier materials such as activated carbon (pellets and powder) and zeolite powder and the resulting composite materials were therefore investigated as part of the work. The aim was also to make statements on a favorable material combination of porous carrier material and salt hydrate as well as a suitable degree of pore filling and to provide approaches for modeling the thermal conductivity of the composites. KW - Wärmespeicher KW - Wärmeleitfähigkeit KW - Werkstoffkunde KW - Wärmespeicher KW - Wärmeleitfähigkeit KW - Hydratsalz KW - thermochemische Wärmespeicherung KW - thermochemical heat storage Y1 - 2014 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210921-44968 ER -