TY - THES A1 - Remus, Ricardo T1 - Ultraschallgestützte Betonherstellung. Konzept für eine ressourcenschonende Betonproduktion N2 - Aktuell findet aufgrund gesellschaftspolitischer Forderungen in vielen Industriezweigen ein Umdenken in Richtung Effizienz und Ökologie aber auch Digitalisierung und Industrie 4.0 statt. In dieser Hinsicht steht die Bauindustrie, im Vergleich zu Industrien wie IT, Automobil- oder Maschinenbau, noch am Anfang. Dabei sind die Potentiale zur Einsparung und Optimierung gerade in der Bauindustrie aufgrund der großen Mengen an zu verarbeiteten Materialien besonders hoch. Die internationale Ressourcen- und Klimadebatte führt verstärkt dazu, dass auch in der Zement- und Betonherstellung neue Konzepte erstellt und geprüft werden. Einerseits erfolgt intensive Forschung und Entwicklung im Bereich alternativer, klimafreundlicher Zemente. Andererseits werden auch auf Seiten der Betonherstellung innovative materialsparende Konzepte geprüft, wie die aktuelle Entwicklung von 3D-Druck mit Beton zeigt. Aufgrund der hohen Anforderungen an Konstruktion, Qualität und Langlebigkeit von Bauwerken, besitzen Betonfertigteile oftmals Vorteile gegenüber Ortbeton. Die hohe Oberflächenqualität und Dauerhaftigkeit aber auch die Gleichmäßigkeit und witterungsunabhängige Herstellung sind Merkmale, die im Zusammenhang mit Betonfertigteilen immer wieder erwähnt werden. Dabei ist es essenziell, dass auch der Betonherstellungsprozess im Fertigteilwerk kritisch hinterfragt wird, damit eine effizientere und nachhaltigere Produktion von Betonfertigteilen möglich wird. Bei der Herstellung von Betonteilen im Fertigteilwerk liegt ein besonderer Fokus auf der Optimierung der Frühfestigkeitsentwicklung. Hohe Frühfestigkeiten sind Voraussetzung für einen hochfrequenten Schalungszyklus, was Arbeiten im 2- bzw. 3-Schichtbetrieb ermöglicht. Oft werden zur Sicherstellung hoher Frühfestigkeiten hochreaktive Zemente in Kombination mit hohen Zementgehalten im Beton und/oder einer Wärmebehandlung eingesetzt. Unter dieser Prämisse ist eine ökologisch nachhaltige Betonproduktion mit verminderter CO2 Bilanz nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wird ein neues Verfahren zur Beschleunigung von Beton eingeführt. Hierbei werden die Bestandteile Zement und Wasser (Zementsuspension) mit Ultraschall vorbehandelt. Ausgangspunkt der Arbeit sind vorangegangene Untersuchungen zum Einfluss von Ultraschall auf die Hydration von Zement bzw. dessen Hauptbestandteil Tricalciumsilikat (C3S), die im Rahmen dieser Arbeit weiter vertieft werden. Darüber hinaus wird die Produktion von Beton mit Ultraschall im Technikumsmaßstab betrachtet. Die so erlangten Erfahrungen dienten dazu, das Ultraschall-Betonmischsystem weiterzuentwickeln und erstmalig zur industriellen Betonproduktion zu nutzen. In der vorliegenden Arbeit werden die Auswirkungen von Ultraschall auf die Hydratation von C3S zunächst weitergehend und grundlegend untersucht. Dies erfolgte mittels Messung der elektrischen Leitfähigkeit, Analyse der Ionenkonzentration (ICP-OES), Thermoanalyse, Messung der BET-Oberfläche sowie einer optischen Auswertung mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM). Der Fokus liegt auf den ersten Stunden der Hydratation, also der Zeit, die durch die Ultraschallbehandlung am stärksten beeinflusst wird. In den Untersuchungen zeigt sich, dass die Beschleunigungswirkung von Ultraschall in verdünnten C3S Suspensionen (w/f-Wert = 50) stark von der Portlanditkonzentration der Lösung abhängt. Je niedriger die Portlanditkonzentration, desto größer ist die Beschleunigung. Ergänzende Untersuchungen der Ionenkonzentration der Lösung sowie Untersuchungen am hydratisierten C3S zeigen, dass unmittelbar nach der Beschallung (nach ca. 15 Minuten Hydratation) erste Hydratphasen vorliegen. Die durch Ultraschall initiiere Beschleunigung ist in den ersten 24 Stunden am stärksten und klingt dann sukzessive ab. Die Untersuchungen schließen mit Experimenten an C3S-Pasten (w/f-Wert = 0,50), die die Beobachtungen an den verdünnten Suspensionen bestätigen und infolge der Beschallung ein früheres Auftreten und einen größeren Anteil an C-S-H Phasen zeigen. Es wird gefolgert, dass die unmittelbar infolge von Ultraschall erzeugten C-S-H Phasen als Kristallisationskeim während der folgenden Reaktion dienen und daher Ultraschall als in-situ Keimbildungstechnik angesehen werden kann. Optisch zeigt sich, dass die C-S-H Phasen der beschallten Pasten nicht nur viel früher auftreten, sondern kleiner sind und fein verteilt über die Oberfläche des C3S vorliegen. Auch dieser Effekt wird als vorteilhaft für den sich anschließenden regulären Strukturaufbau angesehen. Im nächsten Schritt wird daher der Untersuchungsfokus vom Modellsystem mit C3S auf Portlandzement erweitert. Hierbei wird der Frage nachgegangen, wie sich eine Änderung der Zusammensetzung der Zementsuspension (w/z-Wert, Fließmittelmenge) beziehungsweise eine Änderung des Ultraschallenergieeintrag auf die Fließeigenschaften und das Erhärtungsverhalten auswirken. Um den Einfluss verschiedener Faktoren gleichzeitig zu betrachten, werden mit Hilfe von statistischen Versuchsplänen Modelle erstellt, die das Verhalten der einzelnen Faktoren beschreiben. Zur Beschreibung der Fließeigenschaften wurde das Setzfließ- und Ausbreitmaß von Zementsuspensionen herangezogen. Die Beschleunigung der Erhärtung wurde mit Hilfe der Ermittlung des Zeitpunkts des normalen Erstarrens der Zementsuspension bestimmt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen zeigen deutlich, dass die Fließeigenschaften und der Erstarrungsbeginn nicht linear mit steigendem Ultraschall-Energieeintrag verändert werden. Es zeigt sich, dass es besonders bei den Verarbeitungseigenschaften der Portlandzementsuspensionen zur Ausbildung eines spezifischen Energieeintrages kommt, bis zu welchem das Setzfließ- und das Ausbreitmaß erhöht werden. Bei Überschreiten dieses Punktes, der als kritischer Energieeintrag definiert wurde, nimmt das Setzfließ- und Ausbreitmaß wieder ab. Das Auftreten dieses Punktes ist im besonderen Maße abhängig vom w/z-Wert. Mit sinkendem w/z-Wert wird der Energieeintrag, der eine Verbesserung der Fließeigenschaften hervorruft, reduziert. Bei sehr niedrigen w/z-Werten (< 0,35), kann keine Verbesserung mehr beobachtet werden. Wird Fließmittel vor der Beschallung zur Zementsuspension zugegeben, können die Eigenschaften der Zementsuspension maßgeblich beeinflusst werden. In beschallten Suspensionen mit Fließmittel, konnte in Abhängigkeit des Energieeintrages die fließmittelbedingte Verzögerung des Erstarrungsbeginns deutlich reduziert werden. Weiterhin zeigt sich, dass der Energieeintrag, der notwendig ist um den Erstarrungsbeginn um einen festen Betrag zu reduzieren, bei Suspensionen mit Fließmittel deutlich reduziert ist. Auf Grundlage der Beobachtungen an Zementsuspensionen wird der Einfluss von Ultraschall in einen dispergierenden und einen beschleunigenden Effekt unterteilt. Bei hohen w/z-Werten dominiert der dispergierende Einfluss von Ultraschall und der Erstarrungsbeginn wird moderat verkürzt. Bei niedrigeren w/z-Werten der Zementsuspension, dominiert der beschleunigende Effekt wobei kein oder sogar ein negativer Einfluss auf die Verarbeitungseigenschaften beobachtet werden kann. Im nächsten Schritt werden die Untersuchungen auf den Betonmaßstab mit Hilfe einer Technikumsanlage erweitert und der Einfluss eines zweistufigen Mischens (also dem Herstellen einer Zementsuspension im ersten Schritt und dem darauffolgenden Vermischen mit der Gesteinskörnung im zweiten Schritt) mit Ultraschall auf die Frisch- und Festbetoneigenschaften betrachtet. Durch die Anlagentechnik, die mit der Beschallung größerer Mengen Zementsuspension einhergeht, kommen weitere Einflussfaktoren auf die Zementsuspension hinzu (z. B. Pumpgeschwindigkeit, Temperatur, Druck). Im Rahmen der Untersuchungen wurde eine Betonrezeptur mit und ohne Ultraschall hergestellt und die Frisch- und Festbetoneigenschaften verglichen. Darüber hinaus wurde ein umfangreiches Untersuchungsprogramm zur Ermittlung wesentlicher Dauerhaftigkeitsparameter durchgeführt. Aufbauend auf den Erfahrungen mit der Technikumsanlage wurde das Ultraschall-Vormischsystem in mehreren Stufen weiterentwickelt und abschließend in einem Betonwerk zur Betonproduktion verwendet. Die Untersuchungen am Beton zeigen eine deutliche Steigerung der Frühdruckfestigkeiten des Portlandzementbetons. Hierbei kann die zum Entschalen von Betonbauteilen notwendige Druckfestigkeit von 15 MPa deutlich früher erreicht werden. Das Ausbreitmaß der Betone (w/z-Wert = 0,47) wird infolge der Beschallung leicht reduziert, was sich mit den Ergebnissen aus den Untersuchungen an reinen Zementsuspensionen deckt. Bei Applikation eines Überdruckes in der Beschallkammer oder einer Kühlung der Suspension während der Beschallung, kann das Ausbreitmaß leicht gesteigert werden. Allerdings werden die hohen Frühdruckfestigkeiten der ungekühlten beziehungsweise drucklosen Variante nicht mehr erreicht. In den Untersuchungen kann gezeigt werden, dass das Potential durch die Ultraschall-Beschleunigung genutzt werden kann, um entweder die Festigkeitsklasse des Zementes leitungsneutral zu reduzieren (von CEM I 52,5 R auf CEM I 42,5 R) oder eine 4-stündige Wärmebehandlung vollständig zu substituieren. Die Dauerhaftigkeit der Betone wird dabei nicht negativ beeinflusst. In den Untersuchungen zum Sulfat-, Karbonatisierung-, Chlorideindring- oder Frost/Tauwiderstand kann weder ein positiver noch ein negativer Einfluss durch die Beschallung abgeleitet werden. Ebenso kann in einer Untersuchung zur Alkali-Kieselsäure-Reaktion kein negativer Einfluss durch die Ultraschallbehandlung beobachtet werden. In den darauf aufbauenden Untersuchungen wird die Anlagentechnik weiterentwickelt, um die Ultraschallbehandlung stärker an eine reale Betonproduktion anzupassen. In der ersten Iterationsstufe wird das in den Betonuntersuchungen verwendete Anlagenkonzept 1 modifiziert (von der In-line-Beschallung zur Batch-Beschallung) und als Analgenkonzept 2 für weitere Untersuchungen genutzt. Hierbei wird eine neue Betonrezeptur mit höherem w/z-Wert (0,52) verwendet, wobei die Druckfestigkeiten ebenfalls deutlich gesteigert werden können. Im Gegensatz zum ersten Beton, wird das Ausbreitmaß dieser Betonzusammensetzung gesteigert, was zur Reduktion von Fließmittel genutzt wird. Dies deckt sich ebenfalls mit den Beobachtungen an reinen Portlandzementsuspensionen, wo eine deutliche Verbesserung der Fließfähigkeit bei höheren w/z-Werten beschrieben wird. Für diese Betonrezeptur wird ein Vergleich mit einem kommerziell erhältlichen Erhärtungsbeschleuniger (synthetische C-S-H-Keime) angestellt. Hierbei zeigt sich, dass die Beschleunigungswirkung beider Technologien vergleichbar ist. Eine Kombination beider Technologien führt zu einer weiteren deutlichen Steigerung der Frühfestigkeiten, so dass hier von einem synergistischen Effekt ausgegangen werden kann. In der letzten Iterationsstufe, dem Anlagenkonzept 3, wird beschrieben, wie das Mischsystem im Rahmen einer universitären Ausgründung signifikant weiterentwickelt wird und erstmals in einem Betonwerk zur Betonproduktion verwendet wird. Bei den Überlegungen zur Weiterentwicklung des Ultraschall-Mischsystems wird der Fokus auf die Praktikabilität gelegt und gezeigt, dass das ultraschallgestütze Mischsystem die Druckfestigkeitsentwicklung auch im Werksmaßstab deutlich beschleunigen kann. Damit ist die Voraussetzung für eine ökologisch nachhaltige Optimierung eines Fertigteilbetons unter realen Produktionsbedingungen geschaffen worden. N2 - In the past years efficiency and sustainability as well as digitalization has come into focus for many different industries due to environmental and cultural changes. Compared to industries like IT, automotive or machine manufacturing, the building industry is still at the very beginning. Although, due to the large quantities of materials processed, the potential for savings and optimization is especially high in the construction industry. The international discussion on resources and climate is increasingly leading to new concepts being developed and tested in cement and concrete production. On one hand, intensive research and development is taking place in the area of alternative, climate-friendly cements. On the other hand, innovative concepts, like for example 3D-printing, are being tested in concrete production. Due to the construction, quality and durability requirements of buildings, precast concrete elements often have advantages compared to ready-mixed concrete. The high surface quality, durability, as well as the uniformity and weather-independent production are advantages that are repeatedly mentioned when speaking about precast concrete elements. It is necessary though, to discuss the concrete production process in the precast plant to make an efficient and sustainable production of precast concrete elements possible. Precast concrete producers mainly focus on optimizing early strength development. Fast hardening concrete is required for the demolding cycle, to enable shift work in production. Often, to ensure high early strengths, highly reactive cements are used in combination with high cement contents in the concrete and/or heat treatment. This contradicts a sustainable concrete concept. In this thesis, a new method for mixing concrete is discussed. Here, the reactive components of the concrete, cement and water, are pre-treated with ultrasound. Previous investigations on the influence of ultrasound on C3S and cement are the starting point of this work. These are further investigated in as part of this work. Furthermore, the production of concrete with ultrasound is investigated in a pilot scale. The gained experiences were used to further develop the ultrasonic concrete mixing system. Finally, the application of this technology in industrial concrete production is discussed. In this work, the effects of ultrasound on the hydration of C3S are further investigated. For this purpose, the hydration of sonicated suspensions is monitored by measuring the electrical conductivity, analysing the ion concentration by means of ICP-OES, thermal analysis, measuring the BET surface and an optical evaluation by means of scanning electron microscopy (SEM). The focus is on the first hours of hydration. During this time the hydration is most strongly influenced by the ultrasound treatment. The investigations show that the acceleration effect in diluted suspensions (w/s value = 50) is strongly dependent on the portlandite concentration of the solution. The lower the portlandite concentration, the greater the acceleration. Supplementary investigations of the ion concentration of the solution as well as investigations on hydrated C3S show, that first hydrate phases are observable immediately after sonication. The acceleration induced by ultrasound is strongest within the first 24 hours, gradually decreasing beyond this time. The investigations are concluded with experiments on C3S pastes (w/f value = 0.50), which confirm the observations on the diluted suspensions and show an earlier appearance and a greater number of C-S-H phases as a result of sonication. Visually, the C-S-H phases of the sonicated pastes do not only appear much earlier, they are also smaller and finely distributed over the surface of the C3S. In the next step, the focus of the investigation is extended from the model system with C3S to Portland cement. The question to be discussed is how different compositions of the cement suspension (w/c-ratio, amount of superplasticiser) or a change in the ultrasonic energy input affects the flow properties and the hardening behaviour. To consider the influence of different factors simultaneously, models are developed with design of experiments (DoE), which describes the behavior of the individual factors. To describe the workability, the slump of cement suspensions was determined. The acceleration of setting was measured by determining the time of normal setting of the cement suspension. The results of these investigations clearly show that the flow properties and the set time do not change linearly with increasing energy input. It is shown that there is a threshold of the specific energy input up to which the slump is increased. When this point, which is defined as the critical energy input, is exceeded, the slump decreased. The occurrence of this point is particularly dependent on the w/c ratio. As the w/c ratio decreases, the energy input that causes an improvement in the flow properties is reduced. At very low w/c-values (< 0.35), no improvement can be observed. If superplasticiser is added to the cement suspension before sonication, the properties of the cement suspension can be significantly influenced. In sonicated suspensions with superplasticiser, the superplasticiser-induced delay of the set time could be significantly reduced depending on the energy input. Furthermore, the energy input required to reduce the time of solidification is significantly reduced in suspensions with superplasticiser. Based on the observations on cement suspensions, the influence of ultrasound is divided into a dispersing and an accelerating effect. At high w/c-values, the dispersing effect of ultrasound dominates, and the set time is moderately decreased. At lower w/c-values of the cement suspension, the accelerating effect dominates, whereas no or even a negative influence on the workability can be observed. In the next step, the investigations will be extended to the concrete scale with the help of a laboratory plant. Here, the influence of two-stage mixing with ultrasound on the fresh and hardened concrete properties will be discussed. Due to the system set up, which goes hand in hand with the sonication of larger quantities of cement suspension, added further influencing factors to the cement suspension (e.g., Pumping speed, temperature, pressure). As part of the investigations, a concrete composition was produced with as well as without ultrasonic premixing and the fresh and hardened concrete properties were compared. In addition, a comprehensive investigation programme was undertaken to determine essential durability parameters. Based on the experiences with the laboratory device, the ultrasonic premixing system was further developed in several stages and finally used in an industrial concrete plant for concrete production. The results of the concrete investigations examine a significant increase in the early compressive strengths of Portland cement concrete. Here, the compressive strength of 15 MPa, which is required for stripping of concrete components, can be achieved significantly earlier. The slump of the concretes (w/c-value = 0.47) is slightly decreased as a result of sonication, which is in accordance with the results of the investigations on cement suspensions. If an overpressure is applied in the sonication chamber or the suspension is cooled during sonication, the slump can be slightly increased. However, the high early compressive strengths of the non-cooled or non-pressured concrete are no longer achieved. the investigations show that the acceleration potential can be used to either reduce the strength class of the cement without performance loss (e. g. from CEM I 52.5 R to CEM I 42.5 R) or to completely substitute a 4-hour heat treatment. The durability of the concrete is not affected. In the investigations on sulphate, carbonation, chloride penetration or freeze/thaw resistance, neither a positive nor a negative influence can be derived from sonication. Likewise, in an investigation on alkali-silica reaction, no negative influence can be observed due to ultrasonic premixing. Based on these investigations, the ultrasound mixing technology will be further developed in order to decrease the gap between laboratory and industrial production. In the first iteration, the system concept 1 used in the concrete investigations will be modified and used subsequently as system concept 2 for further tests. Here, a new concrete composition with a higher w/c ratio (0.52) is used, through which the compressive strengths can also be significantly increased. In contrast to the first concrete, the slump of this concrete composition is increased, which is used to reduce superplasticiser. This is also in accordance with the observations on Portland cement suspensions, where a clear improvement of the flowability at higher w/c-values is described. For this concrete formulation, a comparison is made with a commercially available hardening accelerator (synthetic C-S-H-seeds). The results show that the acceleration effect of both technologies is comparable. A combination of both technologies leads to a further significant increase in early strength, so a synergistic effect can be assumed. The last iteration stage, the system concept 3, describes how the mixing system is significantly developed within a university spin-off and is used for the first time in a concrete plant for concrete production. The conceptual design of the ultrasonic mixing system for industrial application, focusses on the practicability.it is shown that the mixing system can significantly accelerate the compressive strength development, even in an industrial scale. These results paves the way for optimising precast concrete in terms of sustainability. KW - Beton KW - Beton KW - Nachhaltigkeit KW - Ultraschall Y1 - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20230112-48919 ER - TY - THES A1 - Müller, Matthias T1 - Frost-Tausalz-Angriff auf Beton - Neue Erkenntnisse zum Schadensmechanismus N2 - Für die Verminderung der betonspezifischen CO2-Emissionen wird ein verstärkter Einsatz klinkerreduzierter Zemente bzw. Betone angestrebt. Die Reduzierung des Klinkergehaltes darf jedoch nicht zu einer lebensdauerrelevanten Beeinträchtigung der Betondauerhaftigkeit führen. In diesem Zusammenhang stellt der Frost-Tausalz-Widerstand eine kritische Größe dar, da er bei höheren Klinkersubstitutionsraten häufig negativ beeinflusst wird. Erschwerend kommt hinzu, dass für klinkerreduzierte Betone nur ein unzureichender Erfahrungsschatz vorliegt. Ein hoher Frost-Tausalz-Widerstand kann daher nicht ausschließlich anhand deskriptiver Vorgaben gewährleistet werden. Demgemäß sollte perspektivisch auch für frost-tausalzbeanspruchte Bauteile eine performancebasierte Lebensdauerbetrachtung erfolgen. Eine unverzichtbare Grundlage für das Erreichen dieser Ziele ist ein Verständnis für die Schadensvorgänge beim Frost-Tausalz-Angriff. Der Forschungsstand ist jedoch geprägt von widersprüchlichen Schadenstheorien. Somit wurde als Zielstellung für diese Arbeit abgeleitet, die existierenden Schadenstheorien unter Berücksichtigung des aktuellen Wissensstandes zu bewerten und mit eigenen Untersuchungen zu prüfen und einzuordnen. Die Sichtung des Forschungsstandes zeigte, dass nur zwei Theorien das Potential haben, den Frost-Tausalz-Angriff umfassend abzubilden – die Glue Spall Theorie und die Cryogenic Suction Theorie. Die Glue Spall Theorie führt die Entstehung von Abwitterungen auf die mechanische Schädigung der Betonoberfläche durch eine anhaftende Eisschicht zurück. Dabei sollen nur bei moderaten Tausalzkonzentrationen in der einwirkenden Lösung kritische Spannungszustände in der Eisschicht auftreten, die eine Schädigung der Betonoberfläche hervorrufen können. In dieser Arbeit konnte jedoch nachgewiesen werden, dass starke Abwitterungen auch bei Tausalz¬konzentrationen auftreten, bei denen eine mechanische Schädigung des Betons durch das Eis auszuschließen ist. Damit wurde die fehlende Eignung der Glue Spall Theorie aufgezeigt. Die Cryogenic Suction Theorie fußt auf den eutektischen Eigenschaften von Tausalz-lösungen, die im gefrorenen Zustand immer als Mischung auf festem Wassereis und flüssiger, hochkonzentrierter Salzlösung bestehen, solange ihre Eutektikumstemperatur nicht unter¬schritten wird. Die flüssige Phase im salzhaltigen Eis stellt für gefrorenen Beton ein bisher nicht berücksichtigtes Flüssigkeitsreservoir dar, welches trotz der hohen Salzkonzentration die Eisbildung in der Betonrandzone verstärken und so die Entstehung von Abwitterungen verursachen soll. In dieser Arbeit wurde bestätigt, dass die Eisbildung im Zementstein beim Gefrieren in hochkonzentrierter Tausalzlösung tatsächlich verstärkt wird. Das Ausmaß der zusätzlichen Eisbildung wurde dabei auch von der Fähigkeit des Zementsteins zur Bindung von Chloridionen aus der Tausalzlösung beeinflusst. Zusammenfassend wurde festgestellt, dass die Cryogenic Suction Theorie eine gute Beschreibung des Frost-Tausalz-Angriffes darstellt, aber um weitere Aspekte ergänzt werden muss. Die Berücksichtigung der intensiven Sättigung von Beton durch den Prozess der Mikroeislinsenpumpe stellt hier die wichtigste Erweiterung dar. Basierend auf dieser Überlegung wurde eine kombinierte Schadenstheorie aufgestellt. Wichtige Annahmen dieser Theorie konnten experimentell bestätigt werden. Im Ergebnis wurde so die Grundlage für ein tiefergehendes Verständnis des Frost-Tausalz-Angriffes geschaffen. Zudem wurde ein neuer Ansatz identifiziert, um die (potentielle) Verringerung des Frost-Tausalz-Widerstandes klinkerreduzierter Betone zu erklären. N2 - The reduction of the cement clinker content is an important prerequisite for the improvement of the CO2-footprint of concrete. Nevertheless, the durability of such concretes must be sufficient to guarantee a satisfactory service life of structures. Salt frost scaling resistance is a critical factor in this regard, as it is often diminished at increased clinker substitution rates. Furthermore, only insufficient long-term experience for such concretes exists. A high salt frost scaling resistance thus cannot be achieved by applying only descriptive criteria, such as the concrete composition. It is therefore to be expected, that in the long term a performance based service life prediction will replace the descriptive concept. To achieve the important goal of clinker reduction for concretes also in cold and temperate climates it is important to understand the underlying mechanisms for salt frost scaling. However, conflicting damage theories dominate the current State of the Art. It was consequently derived as the goal of this thesis to evaluate existing damage theories and to examine them experimentally. It was found that only two theories have the potential to describe the salt frost attack satisfactorily – the glue spall theory and the cryogenic suction theory. The glue spall theory attributes the surface scaling to the interaction of an external ice layer with the concrete surface. Only when moderate amounts of deicing salt are present in the test solution the resulting mechanical properties of the ice can cause scaling. However, the results in this thesis indicate that severe scaling also occurs at deicing salt levels, at which the ice is much too soft to damage concrete. Thus, the inability of the glue spall theory to account for all aspects of salt frost scaling was shown. The cryogenic suction theory is based on the eutectic behavior of salt solutions, which consist of two phases – water ice and liquid brine – between the freezing point and the eutectic temperature. The liquid brine acts as an additional moisture reservoir, which facilitates the growth of ice lenses in the surface layer of the concrete. The experiments in this thesis confirmed, that the ice formation in hardened cement paste increases due to the suction of brine at sub-zero temperatures. The extent of additional ice formation was influenced mainly by the porosity and by the chloride binding capacity of the hardened cement paste. Consequently, the cryogenic suction theory plausibly describes the actual generation of scaling, but it has to be expanded by some crucial aspects to represent the salt frost scaling attack completely. The most important aspect is the intensive saturation process, which is ascribed to the so-called micro ice lens pump. Therefore a combined damage theory was proposed, which considers multiple saturation processes. Important aspects of this combined theory were confirmed experimentally. As a result, the combined damage theory constitutes a good basis to understand the salt frost scaling attack on concrete on a fundamental level. Furthermore, a new approach was identified, to account for the reduced salt frost scaling resistance of concretes with reduced clinker content. KW - Beton KW - Frost KW - Beton KW - Frost-Tausalz-Angriff KW - Schadensmechanismus KW - Concrete KW - Salt-Frost-Attack Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210922-45025 ER - TY - JOUR A1 - Jiang, Mingze A1 - Rößler, Christiane A1 - Wellmann, Eva A1 - Klaver, Jop A1 - Kleiner, Florian A1 - Schmatz, Joyce T1 - Workflow for high-resolution phase segmentation of cement clinker fromcombined BSE image and EDX spectral data JF - Journal of Microscopy N2 - Burning of clinker is the most influencing step of cement quality during the production process. Appropriate characterisation for quality control and decision-making is therefore the critical point to maintain a stable production but also for the development of alternative cements. Scanning electron microscopy (SEM) in combination with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) delivers spatially resolved phase and chemical information for cement clinker. This data can be used to quantify phase fractions and chemical composition of identified phases. The contribution aims to provide an overview of phase fraction quantification by semi-automatic phase segmentation using high-resolution backscattered electron (BSE) images and lower-resolved EDX element maps. Therefore, a tool for image analysis was developed that uses state-of-the-art algorithms for pixel-wise image segmentation and labelling in combination with a decision tree that allows searching for specific clinker phases. Results show that this tool can be applied to segment sub-micron scale clinker phases and to get a quantification of all phase fractions. In addition, statistical evaluation of the data is implemented within the tool to reveal whether the imaged area is representative for all clinker phases. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - cement clinker KW - image segmentation KW - EDX KW - superpixel Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211215-45449 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1111/jmi.13072 VL - 2021 SP - 1 EP - 7 PB - Wiley-Blackwell CY - Oxford ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian A1 - Rößler, Christiane A1 - Vogt, Franziska A1 - Osburg, Andrea A1 - Ludwig, Horst-Michael T1 - Reconstruction of calcium silicate hydrates using multiple 2D and 3D imaging techniques: Light microscopy, μ-CT, SEM, FIB-nT combined with EDX JF - Journal of Microscopy N2 - This study demonstrates the application and combination of multiple imaging techniques [light microscopy, micro-X-ray computer tomography (μ-CT), scanning electron microscopy (SEM) and focussed ion beam – nano-tomography (FIB-nT)] to the analysis of the microstructure of hydrated alite across multiple scales. However, by comparing findings with mercury intrusion porosimetry (MIP), it becomes obvious that the imaged 3D volumes and 2D images do not sufficiently overlap at certain scales to allow a continuous quantification of the pore size distribution (PSD). This can be overcome by improving the resolution and increasing the measured volume. Furthermore, results show that the fibrous morphology of calcium-silicate-hydrates (C-S-H) phases is preserved during FIB-nT. This is a requirement for characterisation of nano-scale porosity. Finally, it was proven that the combination of FIB-nT with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) data facilitates the phase segmentation of a 11 × 11 × 7.7 μm3 volume of hydrated alite. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - Computertomographie KW - tomography KW - focussed ion beam KW - cement microstructure KW - micro-CT Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20220106-45458 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jmi.13081 VL - 2021 SP - 1 EP - 6 PB - John Wiley & Sons Ltd CY - Oxford ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian T1 - Optimization and semi-automatic evaluation of a frosting process for a soda lime silicate glass based on phosphoric acid JF - International Journal of Applied Glass Science N2 - Chemical glass frosting processes are widely used to create visual attractive glass surfaces. A commonly used frosting bath mainly contains ammonium bifluoride (NH4HF2) mixed with hydrochloric acid (HCl). The frosting process consists of several baths. Firstly, the preliminary bath to clean the object. Secondly, the frosting bath which etches the rough light scattering structure into the glass surface. Finally, the washing baths to clean the frosted object. This is where the constituents of the preceding steps accumulate and have to be filtered from the sewage. In the present contribution, phosphoric acid (H3PO4) was used as a substitute for HCl to reduce the amount of ammonium (NH4+) and chloride (Cl−) dissolved in the waste water. In combination with magnesium carbonate (MgCO3), it allows the precipitation of ammonium within the sewage as ammonium magnesium phosphate (MgNH4PO4). However, a trivial replacement of HCl by H3PO4 within the frosting process causes extensive frosting errors, such as inhomogeneous size distributions of the structures or domains that are not fully covered by these structures. By modifying the preliminary bath composition, it was possible to improve the frosting result considerably. To determine the optimal composition of the preliminary bath, a semi-automatic evaluation method has been developed. This method renders the objective comparison of the resulting surface quality possible. KW - Silicatglas KW - Mattieren KW - Ätzen KW - automated quality control KW - etching KW - glass frosting KW - phosphoric acid Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210701-44548 UR - https://ceramics.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/ijag.15866 SP - 1 EP - 8 PB - John Wiley & Sons ER - TY - RPRT A1 - Müller, Christoph A1 - Seidel, Maik A1 - Ludwig, Horst-Michael A1 - Müller, Matthias T1 - Prüfung des Frost-Tausalz-Widerstandes von Beton für die Expositionsklasse XF2 N2 - In cold and moderate climates concrete can be subjected to a combined salt frost attack, which can cause scaling damage. Consequently, numerous test procedures were developed to determine the resistance of concrete compositions against this kind of attack. These tests typically mimic a severe attack with high levels of saturation, e.g. as for concrete pavements. Very few approaches exist for testing the salt frost scaling resistance of concretes, which are subjected only to medium levels of saturation, as such concrete elements typically don’t show notable scaling damage. However, the increasing use of low carbon cements with high clinker substitution rates might affect the salt frost scaling resistance of such concrete elements to some extent. To ensure adequate durability of such concretes it is thus desirable to determine their performance in an actual test procedure instead of relying on past experience. Thus, less severe test methods was developed, which are based on the Slab test and the CDF test, repectively. N2 - In kalten und gemäßigten Klimazonen kann Beton einem kombinierten Frost-Tausalz-Angriff ausgesetzt sein, der zu Schäden in Form von Abwitterungen führen kann. Daher wurden zahlreiche Prüfverfahren entwickelt, um die Widerstandsfähigkeit von Betonzusammensetzungen gegen diese Art des Angriffs zu bestimmen. Diese Tests simulieren in der Regel einen starken Angriff mit hohen Sättigungsgraden, wie z. B. bei Betonfahrbahnen. Es gibt nur sehr wenige Ansätze für die Prüfung des Widerstands von Betonen, die nur einem mittleren Sättigungsgrad ausgesetzt sind, da solche Betonelemente in der Regel keine nennenswerten Abwitterungen aufweisen. Die zunehmende Verwendung von klinkereffizienten Zementen könnte sich jedoch in gewissem Maße auf den Frost-Tausalz-Widerstand solcher Betonelemente auswirken. Um eine angemessene Dauerhaftigkeit zu gewährleisten ist es daher wünschenswert, ihre Leistungsfähigkeit in einem tatsächlichen Prüfverfahren zu ermitteln, anstatt sich auf Erfahrungswerte zu verlassen. Daher wurden Ansätze für abgeschwächte Prüfverfahren entwickelt, die auf dem Slab-Test bzw. dem CDF-Test beruhen. KW - Beton KW - Frost KW - Prüfverfahren KW - Beton KW - Frost-Tausalz-Widerstand KW - XF2 KW - CDF KW - Slab-Test Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20240226-48877 ER - TY - CHAP A1 - Schirmer, Ulrike A1 - Kleiner, Florian A1 - Osburg, Andrea T1 - Objektive Oberflächenbewertung von (P)SCC-Sichtbeton mittels automatisierter Analyse von Bilddaten T2 - Tagung Bauchemie der GDCH-Fachgruppe Bauchemie, 30. September - 2. Oktober 2019 in Aachen N2 - Sichtbeton ist aufgrund seiner Vielfältigkeit in der Formgebung eines der am meisten verbreiteten Gestaltungsmittel der modernen Architektur und optimal für neue Bauweisen sowie steigende Anforderungen an das Erscheinungsbild öffentlicher Bauwerke geeignet. Die Herstellung qualitativ hochwertiger Sichtbetonoberflächen hängt im hohen Maße von den Wechselwirkungen zwischen Beton und Trennmittel, zwischen Trennmittel und Schalmaterial, sowie von der Applikationsart und -menge des Trennmittels ab. In Laborversuchen wurden diese Einflüsse auf die Sichtbetonoberflächen eines polymermodifizierten selbstverdichtenden Betons (PSCC) im Vergleich zu einem herkömmlichen selbstverdichtenden Beton (SCC) untersucht. Im Rahmen dieser Arbeiten wurde eine Methode zur Beurteilung der Sichtbetonqualität entwickelt, mit welcher Ausschlusskriterien, wie maximale Porosität und Gleichmäßigkeit, objektiv und automatisiert bestimmt werden können. Veränderungen dieser Werte durch Witterungseinflüsse ließen zudem erste Rückschlüsse auf die Dauerhaftigkeit der Sichtbetonoberflächen zu. KW - Sichtbeton KW - Bildanalyse KW - Qualitätskontrolle KW - Sichtbeton KW - Oberflächenanalyse KW - Oberflächenporosität Y1 - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211004-45104 SN - 978-3-947197-13-2 N1 - GDCh-Monographie ; Band 54 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker ER - TY - THES A1 - Link, Tim T1 - Entwicklung und Untersuchung von alternativen Dicalciumsilicat-Bindern auf der Basis von alpha-C2SH N2 - Um den Klimawandel zu begrenzen, müssen die CO2-Emissionen drastisch gesenkt werden [100]. Bis 2050 soll bei der Herstellung von Zement eine Einsparung um 51–60 % auf 0,425–0,350 tCO2/tZement erfolgen [7]. Um dieses Ziel zu erreichen, sind alternative Bindemittelkonzepte notwendig [70]. Diese Arbeit widmet sich alternativen, hochreaktiven Dicalciumsilicat-Bindemitteln, die durch die thermische Aktivierung von α-Dicalcium-Silicat-Hydrat (α-C2SH) erzeugt werden. Das α-C2SH ist eine kristalline C S H-Phase, die im hydrothermalen Prozess, beispielsweise aus Branntkalk und Quarz, herstellbar ist. Die thermische Aktivierung kann bei sehr niedrigen Temperaturen erfolgen (>420 °C) und führt zu einem Multiphasen-C2S-Binder. Als besonders reaktive Bestandteile können x-C2S und röntgenamorphe Anteile enthalten sein. Weiterhin können β C2S, γ C2S und Dellait (Ca6(SiO4)(Si2O7)(OH)2) entstehen. Im Rahmen der Arbeit wird zunächst der Stand des Wissens zur Polymorphie und Hydratation von C2S zusammengefasst. Es werden bekannte C2S-basierte Bindemittelkonzepte vorgestellt und bewertet. Die Herstellung von C2S-Bindern wird experimentell im Labormaßstab untersucht. Dabei kommen unterschiedliche Autoklaven und ein Muffelofen zum Einsatz. Die Herstellungsparameter werden hinsichtlich Phasenbestand und Reaktivität optimiert. Die Bindemittel werden durch quantitative Röntgen-Phasenanalyse (QXRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM), N2-Adsorption (BET-Methode), Heliumpycnometer, Thermoanalyse (TGA/DSC) und 29Si-MAS- sowie 29Si-1H-CP/MAS-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Das Hydratationsverhalten der Bindemittel wird vorrangig mithilfe von Wärmeflusskalorimetrie untersucht. Weiterhin werden in situ und ex situ XRD-, TGA/DSC- und REM-Untersuchungen durchgeführt. Anhand von zwei Bindemitteln wird die Fähigkeit zur Erzielung hoher Festigkeiten demonstriert. Abschließend erfolgt eine Abschätzung zu Energiebedarf und CO2-Emissionen für die Herstellung der untersuchten C2S-Binder. Die Ergebnisse zeigen, dass für eine hohe Reaktivität der Binder eine niedrige Brenntemperatur und ein geringer Wasserdampfpartialdruck während der thermischen Aktivierung entscheidend sind. Weiterhin muss das hydrothermal hergestellte α-C2SH eine möglichst hohe spezifische Oberfläche aufweisen. Diese Parameter beeinflussen den Phasenbestand und die phasenspezifische Reaktivität. Brenntemperaturen von ca. 420–500 °C führen zu hochreaktiven Bindern, die im Rahmen dieser Arbeit als Niedertemperatur-C2S-Binder bezeichnet werden. Temperaturen von ca. 600–800 °C führen zu Bindern mit geringerer Reaktivität, die im Rahmen dieser Arbeit als Hochtemperatur-C2S bezeichnet werden. Höhere Brenntemperaturen (1000 °C) führen zu Bindemitteln, die innerhalb der ersten drei Tage keine hydraulische Aktivität zeigen. Die untersuchten Bindemittel können sehr hohe Reaktionsgeschwindigkeiten erreichen. Die Wärmeflusskalorimetrie deutet bei einigen Bindemitteln einen nahezu vollständigen Umsatz innerhalb von drei Tagen an. Durch XRD wurde für einen Binder der vollständige Verbrauch von x-C2S innerhalb von drei Tagen nachgewiesen. Für einen mittels in-situ-XRD und Wärmeflusskalorimetrie untersuchten Binder wurde gezeigt, dass die Phasen vorrangig in der Reihenfolge röntgenamorph > x-C2S > β-C2S > γ-C2S hydratisieren. Hydratationsprodukte sind nadelige C S H-Phasen und Portlandit. Die Herstellung durch thermische Aktivierung von α-C2SH führt zu tafeligen Bindemittelpartikeln, die teilweise Zwickelräume und Poren zwischen den einzelnen Partikeln einschließen. Um eine verarbeitbare Bindemittelpaste zu erzeugen, sind daher sehr hohe Wasser/Bindemittel-Werte (z. B. 1,4) erforderlich. Der Wasseranspruch kann durch Mahlung etwa auf das Niveau von Zement gesenkt werden. Die Druckfestigkeitsentwicklung wurde an zwei Niedertemperatur-C2S-Kompositbindern mit 40 % Kalksteinmehl bzw. 40 % Hüttensand untersucht. Aufgrund von theoretischen Betrachtungen zur Porosität in Abhängigkeit des w/b-Wertes wurde dieser auf 0,3 festgelegt. Durch Zugabe von PCE-Fließmittel wurde ein verarbeitbarer Mörtel erhalten. Die Festigkeitsentwicklung ist sehr schnell. Der Kalksteinmehl-Binder erreichte nach zwei Tagen 46 N/mm². Bis Tag 28 trat keine weitere Festigkeitssteigerung ein. Der Hüttensand-Binder erreichte nach zwei Tagen 62 N/mm². Durch die Hüttensandreaktion stieg die Festigkeit bis auf 85 N/mm² nach 28 Tagen an. Für den Herstellungsprozess von Niedertemperatur-C2S-Binder wurden Energieverbräuche und CO2-Emissionen abgeschätzt. Es deutet sich an, dass, bezogen auf die Bindemittelmenge, keine wesentlichen Einsparungen im Vergleich zur Portlandzementherstellung möglich sind. Für die tatsächlichen Emissionen muss jedoch zusätzlich die Leistungsfähigkeit der Bindemittel berücksichtigt werden. Die Leistungsfähigkeit kann als erforderliche Bindemittelmenge betrachtet werden, die je m³ Beton eingesetzt werden muss, um bestimmte Festigkeits-, Dauerhaftigkeits- und Verarbeitungseigenschaften zu erreichen. Aus verschiedenen Veröffentlichungen [94, 201, 206] wurde die These abgeleitet, dass die Leistungsfähigkeit eines Bindemittels maßgeblich von der C-S-H-Menge bestimmt wird, die während der Hydratation gebildet wird. Daher wird für NT-C2S-Binder eine außergewöhnlich hohe Leistungsfähigkeit erwartet. Auf Basis der Leistungsfähigkeitsthese verringern sich die abgeschätzten CO2-Emissionen von NT-C2S-Bindern, sodass gegenüber Portlandzement ein mögliches Einsparpotenzial von 42 % ermittelt wurde. KW - Belit KW - Zement KW - Hydratation KW - Calcinieren KW - Autoklav KW - alpha-C2SH KW - Hydrothermalsynthese KW - alternative Bindemittel KW - CO2 Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20180205-37228 ER - TY - THES A1 - Schirmer, Ulrike T1 - Die Adsorption von Dispersionspartikeln und Schutzkolloiden an Oberflächen von Zementphasen und Phasen der Zusatzstoffe N2 - Ziel der Arbeit war das Adsorptionsverhalten ausgewählter schutzkolloidstabilisierter Polymerpartikel mit variierender chemischer Basis im zementären System zu beschreiben und basierend auf den gewonnenen Erkenntnissen das Konkurrenzverhalten beim Angebot unterschiedlicher mineralischer Oberflächen zu klären. Sowohl die Destabilisierung der Polymerpartikel im alkalischen Milieu, welche eine Voraussetzung für derartige Adsorptionsprozesse ist, als auch die Veränderung von Oberflächeneigenschaften verschiedener mineralischer Partikel durch Hydratations- und Ionenadsorptionsprozesse, wurden u. a. mit Hilfe elektrokinetischer Experimente erfasst. Die spektralphotometrische Erstellung von Adsorptionsisothermen ermöglichte zudem die Ermittlung der jeweiligen adsorbierten Polymermenge zu verschiedenen Zeitpunkten der frühen Hydratation. Weiterhin wurde die Polymeradsorption an Partikeln ausgewählter Zusatzstoffe in Abhängigkeit von der Ionenstärke der Flüssigphase beschrieben. Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen cryo-präparierter polymermodifizierter Zementleimproben ermöglichten es außerdem deren Mikrostruktur im suspensiven Zustand zu visualisieren. Diese Aufnahmen, ebenso wie die Ergebnisse grundlegender hydratationskinetischer Untersuchungen wurden in Wechselbeziehung zu den Ergebnissen der Adsorptionsuntersuchungen gebracht. Maßgelbliche intermolekulare und interpartikuläre Wechselwirkungen, infolge derer sich die Stabilitätsverhältnisse im Zementleim ändern und die Polymerpartikel adsorbieren sind im Wesentlichen die Desorption des Schutzkolloids von der Polymerpartikeloberfläche, die Ionisation funktioneller Gruppen der Polymerpartikel und der Schutzkolloidmakromoleküle im alkalischen Milieu und infolgedessen die Komplexbildung mit Ionen der Zementleimporenlösung. Die Auswirkungen dieser Vorgänge auf die Lösungs- und Fällungskinetik des Zementleimes wurden erfasst und mit der chemischen Zusammensetzung der polymeren Systeme korreliert. KW - Kunststoffmörtel KW - Interpartikuläre Wechselwirkungen KW - Suspensionsanalytik KW - Lösungsanalytik KW - Mikroskopie KW - Polymeradsorption KW - Kunststoffadditiv KW - Mikrostruktur KW - Mehrphasensystem Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20180327-37383 ER - TY - CHAP A1 - Mueller, Matthias A1 - Ludwig, Horst-Michael ED - Ludwig, Horst-Michael T1 - Neue Modelle für den Frost-Tausalz-Angriff auf Beton T2 - Tagungsbericht, 20. Ibausil - 20. Internationale Baustofftagung, 12. - 14. September 2018, Weimar, Teil 1 N2 - Für den Frost-Tausalz-Angriff auf Beton existiert eine Reihe von Schadenstheorien. Drei aktuelle Theorien nehmen für sich in Anspruch, den Schadensmechanismus und insbesondere den Einfluss niedrig konzentrierter Tausalzlösungen auf den Schädigungsgrad gut abbilden zu können. Die Glue Spall-Theorie sowie die Cryogenic Suction-Theorie bieten plausible Ansätze. In Untersuchungen konnten einige Modellvorstellungen bestätigt werden, insbesondere der Prozess des kryogenen Saugens. Ob dieser Vorgang oder die mechanische Glue Spall-Belastung tatsächlich schadensauslösend sind, kann anhand der Untersuchungen jedoch noch nicht zweifelsfrei bestätigt oder ausgeschlossen werden. Die Brine Rejection-Theorie zeigt wichtige Prozesse auf, die für die Schädigung bei einem Frost-Tausalz-Angriff relevant sein können. Als alleinstehendes Modell ist es eher nicht geeignet. KW - Beton KW - Beton KW - Frost-Tausalz-Angriff Y1 - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20240507-48691 SN - 978-3-00-059950-7 (Bauhaus-Universitätsverlag Weimar) ER -