TY - RPRT A1 - Müller, Christoph A1 - Seidel, Maik A1 - Ludwig, Horst-Michael A1 - Müller, Matthias T1 - Prüfung des Frost-Tausalz-Widerstandes von Beton für die Expositionsklasse XF2 N2 - In cold and moderate climates concrete can be subjected to a combined salt frost attack, which can cause scaling damage. Consequently, numerous test procedures were developed to determine the resistance of concrete compositions against this kind of attack. These tests typically mimic a severe attack with high levels of saturation, e.g. as for concrete pavements. Very few approaches exist for testing the salt frost scaling resistance of concretes, which are subjected only to medium levels of saturation, as such concrete elements typically don’t show notable scaling damage. However, the increasing use of low carbon cements with high clinker substitution rates might affect the salt frost scaling resistance of such concrete elements to some extent. To ensure adequate durability of such concretes it is thus desirable to determine their performance in an actual test procedure instead of relying on past experience. Thus, less severe test methods was developed, which are based on the Slab test and the CDF test, repectively. N2 - In kalten und gemäßigten Klimazonen kann Beton einem kombinierten Frost-Tausalz-Angriff ausgesetzt sein, der zu Schäden in Form von Abwitterungen führen kann. Daher wurden zahlreiche Prüfverfahren entwickelt, um die Widerstandsfähigkeit von Betonzusammensetzungen gegen diese Art des Angriffs zu bestimmen. Diese Tests simulieren in der Regel einen starken Angriff mit hohen Sättigungsgraden, wie z. B. bei Betonfahrbahnen. Es gibt nur sehr wenige Ansätze für die Prüfung des Widerstands von Betonen, die nur einem mittleren Sättigungsgrad ausgesetzt sind, da solche Betonelemente in der Regel keine nennenswerten Abwitterungen aufweisen. Die zunehmende Verwendung von klinkereffizienten Zementen könnte sich jedoch in gewissem Maße auf den Frost-Tausalz-Widerstand solcher Betonelemente auswirken. Um eine angemessene Dauerhaftigkeit zu gewährleisten ist es daher wünschenswert, ihre Leistungsfähigkeit in einem tatsächlichen Prüfverfahren zu ermitteln, anstatt sich auf Erfahrungswerte zu verlassen. Daher wurden Ansätze für abgeschwächte Prüfverfahren entwickelt, die auf dem Slab-Test bzw. dem CDF-Test beruhen. KW - Beton KW - Frost KW - Prüfverfahren KW - Beton KW - Frost-Tausalz-Widerstand KW - XF2 KW - CDF KW - Slab-Test Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20240226-48877 ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian A1 - Rößler, Christiane A1 - Vogt, Franziska A1 - Osburg, Andrea A1 - Ludwig, Horst-Michael T1 - Reconstruction of calcium silicate hydrates using multiple 2D and 3D imaging techniques: Light microscopy, μ-CT, SEM, FIB-nT combined with EDX JF - Journal of Microscopy N2 - This study demonstrates the application and combination of multiple imaging techniques [light microscopy, micro-X-ray computer tomography (μ-CT), scanning electron microscopy (SEM) and focussed ion beam – nano-tomography (FIB-nT)] to the analysis of the microstructure of hydrated alite across multiple scales. However, by comparing findings with mercury intrusion porosimetry (MIP), it becomes obvious that the imaged 3D volumes and 2D images do not sufficiently overlap at certain scales to allow a continuous quantification of the pore size distribution (PSD). This can be overcome by improving the resolution and increasing the measured volume. Furthermore, results show that the fibrous morphology of calcium-silicate-hydrates (C-S-H) phases is preserved during FIB-nT. This is a requirement for characterisation of nano-scale porosity. Finally, it was proven that the combination of FIB-nT with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) data facilitates the phase segmentation of a 11 × 11 × 7.7 μm3 volume of hydrated alite. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - Computertomographie KW - tomography KW - focussed ion beam KW - cement microstructure KW - micro-CT Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20220106-45458 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jmi.13081 VL - 2021 SP - 1 EP - 6 PB - John Wiley & Sons Ltd CY - Oxford ER - TY - JOUR A1 - Jiang, Mingze A1 - Rößler, Christiane A1 - Wellmann, Eva A1 - Klaver, Jop A1 - Kleiner, Florian A1 - Schmatz, Joyce T1 - Workflow for high-resolution phase segmentation of cement clinker fromcombined BSE image and EDX spectral data JF - Journal of Microscopy N2 - Burning of clinker is the most influencing step of cement quality during the production process. Appropriate characterisation for quality control and decision-making is therefore the critical point to maintain a stable production but also for the development of alternative cements. Scanning electron microscopy (SEM) in combination with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) delivers spatially resolved phase and chemical information for cement clinker. This data can be used to quantify phase fractions and chemical composition of identified phases. The contribution aims to provide an overview of phase fraction quantification by semi-automatic phase segmentation using high-resolution backscattered electron (BSE) images and lower-resolved EDX element maps. Therefore, a tool for image analysis was developed that uses state-of-the-art algorithms for pixel-wise image segmentation and labelling in combination with a decision tree that allows searching for specific clinker phases. Results show that this tool can be applied to segment sub-micron scale clinker phases and to get a quantification of all phase fractions. In addition, statistical evaluation of the data is implemented within the tool to reveal whether the imaged area is representative for all clinker phases. KW - Zementklinker KW - Bildsegmentierung KW - Rasterelektronenmikroskopie KW - cement clinker KW - image segmentation KW - EDX KW - superpixel Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20211215-45449 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1111/jmi.13072 VL - 2021 SP - 1 EP - 7 PB - Wiley-Blackwell CY - Oxford ER - TY - THES A1 - Müller, Matthias T1 - Frost-Tausalz-Angriff auf Beton - Neue Erkenntnisse zum Schadensmechanismus N2 - Für die Verminderung der betonspezifischen CO2-Emissionen wird ein verstärkter Einsatz klinkerreduzierter Zemente bzw. Betone angestrebt. Die Reduzierung des Klinkergehaltes darf jedoch nicht zu einer lebensdauerrelevanten Beeinträchtigung der Betondauerhaftigkeit führen. In diesem Zusammenhang stellt der Frost-Tausalz-Widerstand eine kritische Größe dar, da er bei höheren Klinkersubstitutionsraten häufig negativ beeinflusst wird. Erschwerend kommt hinzu, dass für klinkerreduzierte Betone nur ein unzureichender Erfahrungsschatz vorliegt. Ein hoher Frost-Tausalz-Widerstand kann daher nicht ausschließlich anhand deskriptiver Vorgaben gewährleistet werden. Demgemäß sollte perspektivisch auch für frost-tausalzbeanspruchte Bauteile eine performancebasierte Lebensdauerbetrachtung erfolgen. Eine unverzichtbare Grundlage für das Erreichen dieser Ziele ist ein Verständnis für die Schadensvorgänge beim Frost-Tausalz-Angriff. Der Forschungsstand ist jedoch geprägt von widersprüchlichen Schadenstheorien. Somit wurde als Zielstellung für diese Arbeit abgeleitet, die existierenden Schadenstheorien unter Berücksichtigung des aktuellen Wissensstandes zu bewerten und mit eigenen Untersuchungen zu prüfen und einzuordnen. Die Sichtung des Forschungsstandes zeigte, dass nur zwei Theorien das Potential haben, den Frost-Tausalz-Angriff umfassend abzubilden – die Glue Spall Theorie und die Cryogenic Suction Theorie. Die Glue Spall Theorie führt die Entstehung von Abwitterungen auf die mechanische Schädigung der Betonoberfläche durch eine anhaftende Eisschicht zurück. Dabei sollen nur bei moderaten Tausalzkonzentrationen in der einwirkenden Lösung kritische Spannungszustände in der Eisschicht auftreten, die eine Schädigung der Betonoberfläche hervorrufen können. In dieser Arbeit konnte jedoch nachgewiesen werden, dass starke Abwitterungen auch bei Tausalz¬konzentrationen auftreten, bei denen eine mechanische Schädigung des Betons durch das Eis auszuschließen ist. Damit wurde die fehlende Eignung der Glue Spall Theorie aufgezeigt. Die Cryogenic Suction Theorie fußt auf den eutektischen Eigenschaften von Tausalz-lösungen, die im gefrorenen Zustand immer als Mischung auf festem Wassereis und flüssiger, hochkonzentrierter Salzlösung bestehen, solange ihre Eutektikumstemperatur nicht unter¬schritten wird. Die flüssige Phase im salzhaltigen Eis stellt für gefrorenen Beton ein bisher nicht berücksichtigtes Flüssigkeitsreservoir dar, welches trotz der hohen Salzkonzentration die Eisbildung in der Betonrandzone verstärken und so die Entstehung von Abwitterungen verursachen soll. In dieser Arbeit wurde bestätigt, dass die Eisbildung im Zementstein beim Gefrieren in hochkonzentrierter Tausalzlösung tatsächlich verstärkt wird. Das Ausmaß der zusätzlichen Eisbildung wurde dabei auch von der Fähigkeit des Zementsteins zur Bindung von Chloridionen aus der Tausalzlösung beeinflusst. Zusammenfassend wurde festgestellt, dass die Cryogenic Suction Theorie eine gute Beschreibung des Frost-Tausalz-Angriffes darstellt, aber um weitere Aspekte ergänzt werden muss. Die Berücksichtigung der intensiven Sättigung von Beton durch den Prozess der Mikroeislinsenpumpe stellt hier die wichtigste Erweiterung dar. Basierend auf dieser Überlegung wurde eine kombinierte Schadenstheorie aufgestellt. Wichtige Annahmen dieser Theorie konnten experimentell bestätigt werden. Im Ergebnis wurde so die Grundlage für ein tiefergehendes Verständnis des Frost-Tausalz-Angriffes geschaffen. Zudem wurde ein neuer Ansatz identifiziert, um die (potentielle) Verringerung des Frost-Tausalz-Widerstandes klinkerreduzierter Betone zu erklären. N2 - The reduction of the cement clinker content is an important prerequisite for the improvement of the CO2-footprint of concrete. Nevertheless, the durability of such concretes must be sufficient to guarantee a satisfactory service life of structures. Salt frost scaling resistance is a critical factor in this regard, as it is often diminished at increased clinker substitution rates. Furthermore, only insufficient long-term experience for such concretes exists. A high salt frost scaling resistance thus cannot be achieved by applying only descriptive criteria, such as the concrete composition. It is therefore to be expected, that in the long term a performance based service life prediction will replace the descriptive concept. To achieve the important goal of clinker reduction for concretes also in cold and temperate climates it is important to understand the underlying mechanisms for salt frost scaling. However, conflicting damage theories dominate the current State of the Art. It was consequently derived as the goal of this thesis to evaluate existing damage theories and to examine them experimentally. It was found that only two theories have the potential to describe the salt frost attack satisfactorily – the glue spall theory and the cryogenic suction theory. The glue spall theory attributes the surface scaling to the interaction of an external ice layer with the concrete surface. Only when moderate amounts of deicing salt are present in the test solution the resulting mechanical properties of the ice can cause scaling. However, the results in this thesis indicate that severe scaling also occurs at deicing salt levels, at which the ice is much too soft to damage concrete. Thus, the inability of the glue spall theory to account for all aspects of salt frost scaling was shown. The cryogenic suction theory is based on the eutectic behavior of salt solutions, which consist of two phases – water ice and liquid brine – between the freezing point and the eutectic temperature. The liquid brine acts as an additional moisture reservoir, which facilitates the growth of ice lenses in the surface layer of the concrete. The experiments in this thesis confirmed, that the ice formation in hardened cement paste increases due to the suction of brine at sub-zero temperatures. The extent of additional ice formation was influenced mainly by the porosity and by the chloride binding capacity of the hardened cement paste. Consequently, the cryogenic suction theory plausibly describes the actual generation of scaling, but it has to be expanded by some crucial aspects to represent the salt frost scaling attack completely. The most important aspect is the intensive saturation process, which is ascribed to the so-called micro ice lens pump. Therefore a combined damage theory was proposed, which considers multiple saturation processes. Important aspects of this combined theory were confirmed experimentally. As a result, the combined damage theory constitutes a good basis to understand the salt frost scaling attack on concrete on a fundamental level. Furthermore, a new approach was identified, to account for the reduced salt frost scaling resistance of concretes with reduced clinker content. KW - Beton KW - Frost KW - Beton KW - Frost-Tausalz-Angriff KW - Schadensmechanismus KW - Concrete KW - Salt-Frost-Attack Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210922-45025 ER - TY - JOUR A1 - Kleiner, Florian T1 - Optimization and semi-automatic evaluation of a frosting process for a soda lime silicate glass based on phosphoric acid JF - International Journal of Applied Glass Science N2 - Chemical glass frosting processes are widely used to create visual attractive glass surfaces. A commonly used frosting bath mainly contains ammonium bifluoride (NH4HF2) mixed with hydrochloric acid (HCl). The frosting process consists of several baths. Firstly, the preliminary bath to clean the object. Secondly, the frosting bath which etches the rough light scattering structure into the glass surface. Finally, the washing baths to clean the frosted object. This is where the constituents of the preceding steps accumulate and have to be filtered from the sewage. In the present contribution, phosphoric acid (H3PO4) was used as a substitute for HCl to reduce the amount of ammonium (NH4+) and chloride (Cl−) dissolved in the waste water. In combination with magnesium carbonate (MgCO3), it allows the precipitation of ammonium within the sewage as ammonium magnesium phosphate (MgNH4PO4). However, a trivial replacement of HCl by H3PO4 within the frosting process causes extensive frosting errors, such as inhomogeneous size distributions of the structures or domains that are not fully covered by these structures. By modifying the preliminary bath composition, it was possible to improve the frosting result considerably. To determine the optimal composition of the preliminary bath, a semi-automatic evaluation method has been developed. This method renders the objective comparison of the resulting surface quality possible. KW - Silicatglas KW - Mattieren KW - Ätzen KW - automated quality control KW - etching KW - glass frosting KW - phosphoric acid Y1 - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:gbv:wim2-20210701-44548 UR - https://ceramics.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/ijag.15866 SP - 1 EP - 8 PB - John Wiley & Sons ER -