@article{WiegandOsburg, author = {Wiegand, Torben and Osburg, Andrea}, title = {Synthesis, Curing and Thermal Behavior of Amine Hardeners from Potentially Renewable Sources}, series = {Polymers}, volume = {2023}, journal = {Polymers}, number = {volume 15, issue 4, article 990}, publisher = {MDPI}, address = {Basel}, doi = {10.3390/polym15040990}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20230524-63745}, pages = {1 -- 12}, abstract = {Research into bio-based epoxy resins has intensified in recent decades. Here, it is of great importance to use raw materials whose use does not compete with food production. In addition, the performance of the newly developed materials should be comparable to that of conventional products. Possible starting materials are lignin degradation products, such as vanillin and syringaldehyde, for which new synthesis routes to the desired products must be found and their properties determined. In this article, the first synthesis of two amine hardeners, starting with vanillin and syringaldehyde, using the Smiles rearrangement reaction is reported. The amine hardeners were mixed with bisphenol A diglycidyl ether, and the curing was compared to isophorone diamine, 4-4′-diaminodiphenyl sulfone, and 4-Aminonbenzylamine by means of differential scanning calorimetry. It was found that the two amines prepared are cold-curing. As TG-MS studies showed, the thermal stability of at least one of the polymers prepared with the potentially bio-based amines is comparable to that of the polymer prepared with isophorone diamine, and similar degradation products are formed during pyrolysis.}, subject = {Epoxide}, language = {en} } @article{PartschefeldTutalHalmansederetal., author = {Partschefeld, Stephan and Tutal, Adrian and Halmanseder, Thomas and Schneider, Jens and Osburg, Andrea}, title = {Investigations on Stability of Polycarboxylate Superplasticizers in Alkaline Activators for Geopolymer Binders}, series = {Materials}, volume = {2023}, journal = {Materials}, number = {Volume 16, issue 15, article 5369}, publisher = {MDPI}, address = {Basel}, doi = {10.3390/ma16155369}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20231026-64809}, pages = {1 -- 14}, abstract = {Calcined clays are interesting starting materials to be used as SCMs (supplementary cementitious materials) in cements or to be converted to geopolymers by activation with a high alkaline activator. The adjustment of the properties in the fresh state, especially regarding the consistency of these binders, is almost exclusively achieved by the addition of water, since commercially available superplasticizers seem to be ineffective in low-calcium geopolymer systems. The aim of this study was a systematic investigation of various PCE (polycarboxylate ester/ether) superplasticizers (methacrylate ester PCE: MPEG, isoprenol ether PCE: IPEG, methallyl ether PCE: HPEG) with respect to their stability in different alkaline activators (NaOH, KOH, sodium and potassium silicate solutions). The effectiveness of superplasticizers (SPs) in low-calcium geopolymer binders was verified by rheological tests. Size exclusion chromatography was used to investigate if structural degradation of the superplasticizers occurs. The investigated PCE superplasticizers showed a thickening effect in the low-calcium geopolymer system. Depending on the alkalinity of the activator solution, a degradation process was detected for all the PCEs investigated. The side chains of the PCEs are cleaved off the backbone by basic ester and ether hydrolysis. The highest degree of degradation was found in sodium and potassium silicate solutions. In alkaline hydroxide solutions, the degradation process increases with increasing alkalinity.}, subject = {Geopolymere}, language = {en} } @phdthesis{Partschefeld, author = {Partschefeld, Stephan}, title = {Synthese von Fließmitteln aus St{\"a}rke und Untersuchung der Wechselwirkung mit Portlandzement}, doi = {10.25643/bauhaus-universitaet.4640}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20220505-46402}, school = {Bauhaus-Universit{\"a}t Weimar}, pages = {145}, abstract = {Das Ziel dieser Arbeit war es, neuartige Fließmittel auf Basis von St{\"a}rke als nachwachsenden Rohstoff zu synthetisieren und die Wechselwirkung mit Portlandzement zu charakterisieren. Die Notwendigkeit, Alternativen zu synthetischen Zusatzmittel zu erforschen, ergibt sich aus der ben{\"o}tigten Menge zur Verarbeitung von ca. 4,1 Gt/a, wobei ca. 85 \% der Zusatzmittel auf die Fließmittel entfallen. Um Fließmittel aus St{\"a}rke zu synthetisieren, wurden drei Basisst{\"a}rken unterschiedlicher Herkunft verwendet. Es wurde eine Maniokst{\"a}rke mit einer niedrigen Molekularmasse und eine Weizenst{\"a}rke mit einer hohen Molekularmasse verwendet. Dar{\"u}ber hinaus wurde eine Kartoffelst{\"a}rke mit einer mittleren Molekularmasse, die ein Abfallprodukt der kartoffelverarbeitenden Industrie darstellt, genutzt. Die St{\"a}rkefließmittel wurden durch chemische Modifikation in einem zweistufigen Prozess synthetisiert. Im ersten Schritt wurde das Molekulargewicht der Weizen- und Kartoffelst{\"a}rke durch s{\"a}urehydrolytischen Abbau verringert. F{\"u}r die kurzkettige Maniokst{\"a}rke war eine Degradation der Molekularmasse nicht notwendig. Im zweiten Syntheseschritt wurden anionische Ladungen durch das Versetzen der degradierten St{\"a}rken und Maniokst{\"a}rke mit Natriumvinylsulfonat in die St{\"a}rkemolek{\"u}le eingef{\"u}hrt. Beurteilung der Synthesemethode zur Erzeugung von St{\"a}rkefließmitteln In diesem Zusammenhang sollten molekulare Parameter der St{\"a}rkefließmittel gezielt eingestellt werden, um eine Fließwirkung im Portlandzement zu erhalten. Insbesondere die Molekularmasse und die Menge anionischer Ladungen sollte variiert werden, um Abh{\"a}ngigkeiten mit der Dispergierleistung zu identifizieren. 1. Es konnte durch GPC-Messungen gezeigt werden, dass die Molekularmasse der langkettigen Weizenst{\"a}rke durch die gew{\"a}hlten Modifizierungsbedingungen zum s{\"a}urehydrolytischen Abbau verringert werden konnte. Durch Variation der s{\"a}urehydrolytischen Bedingungen wurden 4 degradierte Weizenst{\"a}rken erzeugt, die eine Reduzierung der Molekularmasse um 27,5 - 43 \% aufwiesen. Die Molekularmasse der Kartoffelst{\"a}rke konnte durch s{\"a}urehydrolytischen Abbau um ca. 26 \% verringert werden. 2. Durch PCD-Messungen wurde gezeigt, dass anionische Ladungen durch Sulfoethylierung der freien Hydroxylgruppen in die degradierten St{\"a}rken eingef{\"u}hrt werden konnten. Durch Variation der Dauer der Sulfoethylierung konnte die Menge der anionischen Ladungen gesteuert und gezielt variiert werden, so dass St{\"a}rkefließmittel mit steigender Ladungsmenge in folgender Reihenfolge synthetisiert wurden: W-3 < W-2 < K-1 < W¬-4 < W¬1 < M-1 Im Ergebnis der chemischen Modifizierung konnten 6 St{\"a}rkefließmittel mit variierten Molekularmassen und anionischen Ladungen erzeugt werden. Es konnte gezeigt werden, dass die Herkunft der St{\"a}rke f{\"u}r die chemische Modifizierung unerheblich ist. Die Fließmittel lagen synthesebedingt als basische, w{\"a}ssrige Suspensionen mit Wirkstoffgehalten im Bereich von 23,5 - 50 \% vor. Beurteilung der Dispergierleistung der synthetisierten St{\"a}rkefließmittel Die Dispergierperformance wurde durch rheologische Experimente mit einem Rotationsviskosimeter erfasst. Dabei wurden der Einfluss auf die Fließkurven und die Viskosit{\"a}tskurven betrachtet. Durch Vergleich der Dispergierleistung mit einem Polykondensat- und einem PCE-Fließmittel konnte eine Einordnung und Bewertung der Fließmittel vorgenommen werden. 3. Die rheologische Experimente haben gezeigt, dass die St{\"a}rkefließmittel eine vergleichbar hohe Dispergierleistung aufweisen, wie das zum Vergleich herangezogen PCE-Fließmittel. Dar{\"u}ber hinaus zeigte sich, dass die Fließwirkung der 6 St{\"a}rkefließmittel gegen{\"u}ber dem Polykondensatfließmittel deutlich h{\"o}her ist. Das aus der Literatur bekannte Einbrechen der Dispergierleistung der Polykondensat-fließmittel bei w/z-Werten < 0,4 konnte best{\"a}tigt werden. 4. Alle 6 St{\"a}rkefließmittel f{\"u}hrten zu einer Verringerung der Fließgrenze und der dynamischen Viskosit{\"a}t des Zementleimes bei einem w/z-Wert von 0,35. 5. Der Vergleich der Dispergierleistung der St{\"a}rkefließmittel untereinander zeigte, dass die anionische Ladungsmenge einen Schl{\"u}sselparameter darstellt. Die St{\"a}rkefließmittel M-1, K-1, W-1 und W-4 mit anionischen Ladungsmengen > 6 C/g zeigten die h{\"o}chste Dispergier¬performance. Die vergleichend herangezogenen klassischen Fließmittel wiesen anionische Ladungsmengen im Bereich von 1,2 C/g (Polycondensat) und 1,6 C/g (PCE) auf. Die Molekularmasse schien f{\"u}r die Dispergierleistung zun{\"a}chst unerheblich zu sein. Aus diesem Grund wurde die Basisweizenst{\"a}rke erneut chemisch modifiziert, indem anionische Ladungen eingef{\"u}hrt wurden, ohne die Molekularmasse jedoch zu verringern. Das St{\"a}rkederivat wies verdickende Eigenschaften im Zementleim auf. Daraus konnte geschlussfolgert werden, dass eine definierte Grenzmolekularmasse (150.000 Da) existiert, die unterschritten werden muss, um Fließmittel aus St{\"a}rke zu erzeugen. Des Weiteren zeigen die Ergebnisse, dass durch die chemische Modifizierung sowohl Fließmittel als auch Verdicker aus St{\"a}rke erzeugt werden k{\"o}nnen. Beurteilung der Beeinflussung der Hydratation und der Porenl{\"o}sung des Portlandzementes Aus der Literatur ist bekannt, dass Fließmittel die Hydratation von Portlandzement maßgeblich beeinflussen k{\"o}nnen. Aus diesem Grund wurden kalorimetrische und konduktometrische Untersuchungen an Zementsuspensionen, die mit den synthetisierten St{\"a}rkefließmitteln versetzt wurden, durchgef{\"u}hrt. Erg{\"a}nzt wurden die Untersuchungen durch Porenl{\"o}sungsanalysen zu verschiedenen Zeitpunkten der Hydratation. 6. Die kalorimetrischen Untersuchungen zur Beeinflussung der Hydratation des Portlandzementes zeigten, dass die dormante Periode durch die Zugabe der St{\"a}rkefließmittel z.T. erheblich verl{\"a}ngert wird. Es konnte gezeigt werden, dass, je h{\"o}her die anionische Ladungsmenge der St{\"a}rkefließmittel ist, desto l{\"a}nger dauert die dormante Periode andauert. Dar{\"u}ber hinaus zeigte sich, dass eine niedrige Molekularmasse der St{\"a}rkefließmittel die Verl{\"a}ngerung der dormanten Periode beg{\"u}nstigt. 7. Durch die konduktometrischen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass alle St{\"a}rkefließmittel die Dauer des freien- und diffusionskontrollierten CSH-Phasenwachstums verlangsamen. Insbesondere die Ausf{\"a}llung des Portlandits, welches mit dem Erstarrungsbeginn korreliert, erfolgt zu deutlich sp{\"a}teren Zeitpunkten. Des Weiteren korrelierten die konduktometrischen Untersuchungen mit der zeitlichen Entwicklung der Calciumkonzentration der Porenl{\"o}sungen. Der Vergleich der St{\"a}rkefließmittel untereinander zeigte, dass die Molekularmasse ein Schl{\"u}sselparameter ist. Das St{\"a}rkefließmittel M-1 mit der geringsten Molekularmasse, welches geringe Mengen kurzkettiger Anhydroglucoseeinheiten aufweist, verz{\"o}gert die Hydratphasenbildung am st{\"a}rksten. Diese Wirkung ist vergleichbar mit der von Zuckern. Dar{\"u}ber hinaus deuteten die Ergebnisse daraufhin, dass die St{\"a}rkefließmittel auf den ersten Hydratationsprodukten adsorbieren, wodurch die Hydratphasenbildung verlangsamt wird. Die kalorimetrischen und konduktometrischen Daten sowie die Ergebnisse der Porenl{\"o}sungsanalytik des Zementes, erforderten eine genauere Betrachtung der Beeinflussung der Hydratation der Klinkerphasen C3A und C3S, durch die St{\"a}rkefließmittel. Demzufolge wurden die Untersuchungen mit den Klinkerphasen C3A und C3S in Analogie zum Portlandzement durchgef{\"u}hrt. Beurteilung der Beeinflussung der Hydratation und der Porenl{\"o}sung des C3A W{\"a}hrend die kalorimetrischen Untersuchungen zur C3A-Hydratation eine Tendenz zur verlangsamten Hydratphasenbildung durch die St{\"a}rkefließmittel aufzeigten, lieferten die konduktometrischen Ergebnisse grundlegende Erkenntnisse zur Beeinflussung der C3A-Hydratation. Das Stadium I der C3A-Hydratation ist durch einen Abfall der elektrischen Leitf{\"a}higkeit gepr{\"a}gt. Dies korreliert mit dem Absinken der Calciumionenkonzentration und dem Anstieg der Aluminiumionenkonzentration in der Porenl{\"o}sung der C3A-Suspensionen. Im Anschluss an das Stadium I bildet sich ein Plateau in den elektrischen Leitf{\"a}higkeitskurven aus. 8. Es konnte gezeigt werden, dass die St{\"a}rkefließmittel das Stadium I der C3A-Hydratation, d.h. die Aufl{\"o}sung und Bildung erster Calciumaluminathydrate verlangsamen. Insbesondere die St{\"a}rkefließmittel mit h{\"o}herer Molekularmasse erh{\"o}hten die Dauer des Stadium I. Das Stadium II wird durch die St{\"a}rkefließmittel in folgender Reihenfolge am st{\"a}rksten verl{\"a}ngert: M-1 > W-3 > K-1 > W-2 ≥ W-4 und verdeutlicht, dass keine Abh{\"a}ngigkeit von der anionischen Ladungsmenge identifiziert werden konnte. Die Ergebnisse zeigten, dass speziell die kurzkettige St{\"a}rke M-1, das Stadium II l{\"a}nger aufrechterhalten. 9. Das Stadium III und IV der C3A-Hydratation wird insbesondere durch die St{\"a}rkefließmittel mit h{\"o}herer Molekularmasse verl{\"a}ngert. Die Ergebnisse der Porenl{\"o}sungsanalytik korrelieren mit den Ergebnissen der elektrischen Leitf{\"a}higkeit. Speziell die zeitlichen Verl{\"a}ufe der Calciumionenkonzentration bildeten die Verl{\"a}ufe der Konduktivit{\"a}tskurven der C3A-Hydratation mit großer {\"U}bereinstimmung ab. Beurteilung der Beeinflussung der Hydratation und der Porenl{\"o}sung des C3S Die Ergebnisse der kalorimetrischen Untersuchungen zur Beeinflussung der C3S-Hydratation durch die St{\"a}rkefließmittel zeigen, dass diese maßgeblich verlangsamt wird. Das Maximum des Haupthydratationspeaks wird zu sp{\"a}teren Zeiten verschoben und auch die H{\"o}he des Maximums wird deutlich verringert. Durch die konduktometrischen Experimente wurde aufgekl{\"a}rt, welche Stadien der C3S-Hydrataion beeinflusst wurden. 10. Es konnte gezeigt werden, dass sowohl die Menge der eingebrachten anionischen Ladungen als auch das Vorhandensein sehr kleiner St{\"a}rkefließmittelmolek{\"u}le (Zucker), Schl{\"u}sselparameter der verz{\"o}gerten Hydratationskinetik des C3S sind. Der grundlegende Mechanismus der Hydratationsverz{\"o}gerung beruht auf einer Kombination aus verminderter CSH-Keimbildung und Adsorptionsprozessen auf den ersten gebildeten CSH-Phasen der C3S-Partikel. Beurteilung des Adsorptionsverhaltens am Zement, C3A und C3S Die Bestimmung des Adsorptionsverhaltens der St{\"a}rkefließmittel erfolgte mit der Phenol-Schwefels{\"a}ure-Methode an Zement,- C3A- und C3S-Suspensionen. Durch den Vergleich der Adsorptionsraten und Adsorptionsmengen in Abh{\"a}ngigkeit von den molekularen Parametern der St{\"a}rkefließmittel wurde ein Wechselwirkungsmodell identifiziert. 11. Die Ursache f{\"u}r die hohe Dispergierleistung der St{\"a}rkefließmittel liegt in Adsorptionsprozessen an den ersten gebildeten Hydratphasen des Zementes begr{\"u}ndet. Die Molekularmasse der St{\"a}rkefließmittel ist ein Schl{\"u}sselparameter der entscheidend f{\"u}r den Mechanismus der Adsorption ist. W{\"a}hrend anionische, langkettige St{\"a}rken an mehreren Zementpartikeln gleichzeitig adsorbieren und f{\"u}r eine Vernetzung der Zementpartikel untereinander sorgen (Verdickerwirkung), adsorbieren kurzkettige anionische St{\"a}rken lediglich an den ersten gebildeten Hydratphasen der einzelnen Zementpartikel und f{\"u}hren zu elektrostatischer Abstoßung (Fließmittelwirkung). 12. Es konnte gezeigt werden, dass die St{\"a}rkefließmittel mit geringerem Molekulargewicht bei h{\"o}heren Konzentrationen an den Hydratphasen des Zementes adsorbieren. Die St{\"a}rkefließmittel mit h{\"o}herer Molekularmasse erreichen bei einer Zugabemenge von 0,7 \% ein Plateau. Daraus wird geschlussfolgert, dass die gr{\"o}ßeren Fließmittelmolek{\"u}le einen erh{\"o}hten Platzbedarf erfordern und zur Abs{\"a}ttigung der hydratisierenden Oberfl{\"a}chen bei geringeren Zugabemengen f{\"u}hren. Dar{\"u}ber hinaus konnte gezeigt werden, dass die St{\"a}rkefließmittel mit h{\"o}herer anionischer Ladungsmenge zu h{\"o}heren Adsorptionsmengen auf den Zement-, C3A- und C3S-Partikeln f{\"u}hren. 13. Die Adsorptionsprozesse finden an den ersten gebildeten Hydratphasen der C3A-Partikel statt, wodurch sowohl die Aufl{\"o}sung des C3A als auch die Bildung der Calciumhydroaluminate verlangsamt wird. Dar{\"u}ber hinaus wurde festgestellt, dass die Verlangsamung des freien- und diffusionskontrollierten Hydratphasenwachstums des C3S, durch die Adsorption der St{\"a}rkefließmittel auf den ersten gebildeten CSH-Phasen hervorgerufen wird. Des Weiteren wurde festgestellt, dass sehr kleine zucker{\"a}hnliche Molek{\"u}le in der kurzkettigen Maniokst{\"a}rke in der Lage sind, die Bildung der ersten CSH-Keime zu unterdr{\"u}cken. Dadurch kann die langanhaltende Plateauphase der elektrischen Leitf{\"a}higkeit der C3S-Hydratation erkl{\"a}rt werden. Beurteilung der Porenstruktur- und Festigkeitsausbildung Die Beurteilung der Qualit{\"a}t der Mikrostruktur erfolgte durch die Bestimmung der Rohdichte und der Porenradienverteilung mit Hilfe der Quecksilberhochdruckporosimetrie. Durch das Versetzen der Zementleime mit den St{\"a}rkefließmitteln konnten bei gleichbleibender Verarbeitbarkeit Zementsteinprobek{\"o}rper mit einem um 17,5 \% geringeren w/z-Wert von 0,35 hergestellt werden. Die Absenkung des w/z-Wertes f{\"u}hrt zu einem Anstieg der Rohdichte des Zementsteins. 14. Durch die Zugabe der St{\"a}rkefließmittel und den verringerten w/z-Wert wird die Porenstruktur der Zementsteinproben im Vergleich zum Referenzzementstein verfeinert, da die Gesamtporosit{\"a}t sinkt. Insbesondere der Kapillarporenanteil wird verringert und der Gelporenanteil erh{\"o}ht. Im Unterschied zu den PCE-Fließmitteln f{\"u}hrt die Zugabe der St{\"a}rkefließmittel zu keinem erh{\"o}hten Eintrag von Luftporen. Dies wiederum hat zur Folge, dass bei der Verwendung der St{\"a}rkefließmittel auf Entsch{\"a}umer verzichtet werden kann. 15. Entsprechend der dichteren Zementsteinmatrix wurden f{\"u}r die Zementsteine mit den St{\"a}rkefließmitteln nach 7 d und 28 d, erh{\"o}hte Biegezug- und Druckfestigkeiten ermittelt. Insbesondere die 28 d Druckfestigkeit wurde durch den verringerten w/z-Wert um die Faktoren 3,5 - 6,6 erh{\"o}ht.}, subject = {Bauchemie}, language = {de} } @article{CappachionePartschefeldOsburgetal., author = {Cappachione, Clotilde and Partschefeld, Stephan and Osburg, Andrea and Gliubizzi, Rocco and Gaeta, Carmine}, title = {Modified Carboxymethylcellulose-Based Scaffolds as New Potential Ecofriendly Superplasticizers with a Retardant Effect for Mortar: From the Synthesis to the Application}, series = {Materials}, volume = {2021}, journal = {Materials}, number = {volume 14, issue 13, article 3569}, publisher = {MDPI}, address = {Basel}, doi = {10.3390/ma14133569}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20210804-44689}, pages = {1 -- 17}, abstract = {This article is focused on the research and development of new cellulose ether derivatives as innovative superplasticizers for mortar systems. Several synthetic strategies have been pursued to obtain new compounds to study their properties on cementitious systems as new bio-based additives. The new water-soluble admixtures were synthesized using a complex carboxymethylcellulose-based backbone that was first hydrolyzed and then sulfo-ethylated in the presence of sodium vinyl sulphonate. Starting with a complex biopolymer that is widely known as a thickening agent was very challenging. Only by varying the hydrolysis times and temperatures of the reactions was achieved the aimed goal. The obtained derivatives showed different molecular weight (Mw) and anionic charges on their backbones. An improvement in shear stress and dynamic viscosity values of CEM II 42.5R cement was observed with the samples obtained with a longer time of higher temperature hydrolysis and sulfo-ethylation. Investigations into the chemical nature of the pore solution, calorimetric studies and adsorption experiments clearly showed the ability of carboxymethyl cellulose superplasticizer (CMC SP) to interact with cement grains and influence hydration processes within a 48-h time window, causing a delay in hydration reactions in the samples. The fluidity of the cementitious matrices was ascertained through slump test and preliminary studies of mechanical and flexural strength of the hardened mortar formulated with the new ecological additives yielded values in terms of mechanical properties. Finally, the computed tomography (CT) images completed the investigation of the pore network structure of hardened specimens, highlighting their promising structure porosity.}, subject = {M{\"o}rtel}, language = {en} } @article{SchirmerOsburg, author = {Schirmer, Ulrike and Osburg, Andrea}, title = {A new method for the quantification of adsorbed styrene acrylate copolymer particles on cementitious surfaces: a critical comparative study}, series = {SN Applied Sciences}, volume = {2020}, journal = {SN Applied Sciences}, number = {Volume 2, article 2061}, publisher = {Springer}, address = {Heidelberg}, doi = {10.1007/s42452-020-03825-5}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20210804-44729}, pages = {1 -- 11}, abstract = {The amount of adsorbed styrene acrylate copolymer (SA) particles on cementitious surfaces at the early stage of hydration was quantitatively determined using three different methodological approaches: the depletion method, the visible spectrophotometry (VIS) and the thermo-gravimetry coupled with mass spectrometry (TG-MS). Considering the advantages and disadvantages of each method, including the respectively required sample preparation, the results for four polymer-modified cement pastes, varying in polymer content and cement fineness, were evaluated. To some extent, significant discrepancies in the adsorption degrees were observed. There is a tendency that significantly lower amounts of adsorbed polymers were identified using TG-MS compared to values determined with the depletion method. Spectrophotometrically generated values were ​​lying in between these extremes. This tendency was found for three of the four cement pastes examined and is originated in sample preparation and methodical limitations. The main influencing factor is the falsification of the polymer concentration in the liquid phase during centrifugation. Interactions in the interface between sediment and supernatant are the cause. The newly developed method, using TG-MS for the quantification of SA particles, proved to be suitable for dealing with these revealed issues. Here, instead of the fluid phase, the sediment is examined with regard to the polymer content, on which the influence of centrifugation is considerably lower.}, subject = {Zement}, language = {en} } @article{TutalPartschefeldSchneideretal., author = {Tutal, Adrian and Partschefeld, Stephan and Schneider, Jens and Osburg, Andrea}, title = {Effects of Bio-Based Plasticizers, Made From Starch, on the Properties of Fresh and Hardened Metakaolin-Geopolymer Mortar: Basic Investigations}, series = {Clays and Clay Minerals}, volume = {2020}, journal = {Clays and Clay Minerals}, number = {volume 68, No. 5}, publisher = {Springer}, address = {Heidelberg}, doi = {10.1007/s42860-020-00084-8}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20210804-44737}, pages = {413 -- 427}, abstract = {Conventional superplasticizers based on polycarboxylate ether (PCE) show an intolerance to clay minerals due to intercalation of their polyethylene glycol (PEG) side chains into the interlayers of the clay mineral. An intolerance to very basic media is also known. This makes PCE an unsuitable choice as a superplasticizer for geopolymers. Bio-based superplasticizers derived from starch showed comparable effects to PCE in a cementitious system. The aim of the present study was to determine if starch superplasticizers (SSPs) could be a suitable additive for geopolymers by carrying out basic investigations with respect to slump, hardening, compressive and flexural strength, shrinkage, and porosity. Four SSPs were synthesized, differing in charge polarity and specific charge density. Two conventional PCE superplasticizers, differing in terms of molecular structure, were also included in this study. The results revealed that SSPs improved the slump of a metakaolin-based geopolymer (MK-geopolymer) mortar while the PCE investigated showed no improvement. The impact of superplasticizers on early hardening (up to 72 h) was negligible. Less linear shrinkage over the course of 56 days was seen for all samples in comparison with the reference. Compressive strengths of SSP specimens tested after 7 and 28 days of curing were comparable to the reference, while PCE led to a decline. The SSPs had a small impact on porosity with a shift to the formation of more gel pores while PCE caused an increase in porosity. Throughout this research, SSPs were identified as promising superplasticizers for MK-geopolymer mortar and concrete.}, subject = {Geopolymere}, language = {en} } @article{PartschefeldWiegandBellmannetal., author = {Partschefeld, Stephan and Wiegand, Torben and Bellmann, Frank and Osburg, Andrea}, title = {Formation of Geopolymers Using Sodium Silicate Solution and Aluminum Orthophosphate}, series = {Materials}, volume = {2020}, journal = {Materials}, number = {Volume 13, issue 18, article 4202}, publisher = {MDPI}, address = {Basel}, doi = {10.3390/ma13184202}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20210122-43378}, pages = {1 -- 16}, abstract = {This paper reports the formation and structure of fast setting geopolymers activated by using three sodium silicate solutions with different modules (1.6, 2.0 and 2.4) and a berlinite-type aluminum orthophosphate. By varying the concentration of the aluminum orthophosphate, different Si/Al-ratios were established (6, 3 and 2). Reaction kinetics of binders were determined by isothermal calorimetric measurements at 20 °C. X-ray diffraction analysis as well as nuclear magnetic resonance (NMR) measurements were performed on binders to determine differences in structure by varying the alkalinity of the sodium silicate solutions and the Si/Al-ratio. The calorimetric results indicated that the higher the alkalinity of the sodium silicate solution, the higher the solubility and degree of conversion of the aluminum orthophosphate. The results of X-ray diffraction and Rietveldt analysis, as well as the NMR measurements, confirmed the assumption of the calorimetric experiments that first the aluminum orthophosphate was dissolved and then a polycondensation to an amorphous aluminosilicate network occurred. The different amounts of amorphous phases formed as a function of the alkalinity of the sodium silicate solution, indicate that tetrahydroxoaluminate species were formed during the dissolution of the aluminum orthophosphate, which reduce the pH value. This led to no further dissolution of the aluminum orthophosphate, which remained unreacted.}, subject = {Geopolymere}, language = {en} } @phdthesis{Tasch, author = {Tasch, Alexander}, title = {Reaktive Cu-Fe-Al-Mn-Oxidkeramiken f{\"u}r die Sauerstoffseparation aus der Luft}, doi = {10.25643/bauhaus-universitaet.4041}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20191209-40414}, school = {Bauhaus-Universit{\"a}t Weimar}, abstract = {Die Gase Sauerstoff und Stickstoff werden f{\"u}r eine Vielzahl an technischen, industriellen, biologischen und medizinischen Einsatzzwecken ben{\"o}tigt. So liegen Anwendungsgebiete dieser Gase neben der klassischen metallverarbeitenden und der chemischen Industrie bei Sauerstoff vor allem in der Medizin, Verbrennungs- und Kl{\"a}ranlagenoptimierung sowie der Fischzucht und bei Stickstoff als Schutz- beziehungsweise Inertgas in der Kunststoffindustrie, der Luft- und Raumfahrt sowie dem Brandschutz. Die Bereitstellung der Gase Sauerstoff und Stickstoff wird nahezu ausschließlich durch die Abtrennung aus der Umgebungsluft realisiert, welche aus ca. 78 Vol.-\% Stickstoff, 21 Vol.-\% Sauerstoff und 1 Vol.-\% Spurengasen (Ar, CO2, Ne, He, ...) besteht. Am Markt etablierte Verfahren der Luftzerlegung sind das Linde-, das PSA- (pressure swing adsorption/Druckwechseladsorption) oder verschiedene Membran-Verfahren. Hierdurch werden die ben{\"o}tigten Gase entweder direkt vor Ort beim Verbraucher erzeugt (PSA- und Polymer-Membranverfahren: geringe Reinheiten) oder zentral in großen Anlagen hergestellt (Linde-Verfahren: hohe Reinheiten) und anschließend zum Verbraucher in Form von Flaschen- oder Tankgasen geliefert (Tansportkosten). F{\"u}r kleinere Verbraucher mit hohen Anspr{\"u}chen an die Reinheit des ben{\"o}tigten Sauerstoffs beziehungsweise Stickstoffs ergibt sich nur die M{\"o}glichkeit, die Gase als kostenintensive Transportgase zentraler Gaseversorger zu beziehen und sich somit in eine Abh{\"a}ngigkeit (Liefervertr{\"a}ge, Flaschen-/Tankmieten, ...) zu diesen zu begeben sowie eine eigene Lagerhaltung f{\"u}r die ben{\"o}tigten Gase (Mehraufwand, Lagerkosten, Platzbedarf) zu betreiben. Ziel dieser Arbeit ist es, keramische Material-Systeme auf Basis chemischer Hochtemperatur-Reaktionen als Reaktive Oxidkeramiken zu entwickeln und diese hinsichtlich eines m{\"o}glichen Einsatzes f{\"u}r die Sauerstoffseparation in neuartigen Luftzerlegungsanlagen zu untersuchen. Derartige Anlagen sollen in ihrem Prinzip an die regenerative Sauerstoffseparation angelehnt sein und in ihren Reaktoren die Reaktiven Oxidkeramiken als Festbett-Material abwechselnd mit Luft be- und Vakuum oder O2-armen Atmosph{\"a}ren entladen. Die Verwendung Reaktiver Oxidkeramiken, welche im Vergleich zu den bisherigen Materialien h{\"o}here Sauerstoffaustauschmengen und -raten bei gleichzeitig hoher Lebensdauer und Korrosionsbest{\"a}ndigkeit sowie relativ einfacher Handhabe aufweisen w{\"u}rden, soll ein Schritt in Richtung einer effizienten alternativen Luftzerlegungstechnologie sein. Mit den Reaktiven Oxidkeramiken in einer Luftzerlegungsanlage sollte es im besten Fall m{\"o}glich sein, in kleinen Anlagen sehr reinen Sauerstoff und zugleich sauerstofffreies Inertgas zu erzeugen sowie eine Sauerstoffan- oder -abreicherung von Luft, Prozess- oder Abgasen zu generieren. Somit bes{\"a}ße eine solche, auf Reaktiven Oxidkeramiken basierende Technologie sehr weit gef{\"a}cherte Einsatzgebiete und demzufolge ein enormes wirtschaftliches Potential.}, subject = {Luftzerlegung}, language = {de} } @phdthesis{Goebel, author = {G{\"o}bel, Luise}, title = {Experimental and semi-analytical multiscale approaches for the characterization of the elastic and viscoelastic behavior of polymer-modified cement-based materials}, publisher = {Bauhaus-Universit{\"a}tsverlag}, address = {Weimar}, isbn = {978-3-95773-269-9}, doi = {10.25643/bauhaus-universitaet.3827}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20181211-38279}, school = {Bauhaus-Universit{\"a}t Weimar}, pages = {259}, abstract = {Polymer-modified cement concrete (PCC) is a heterogeneous building material with a hierarchically organized microstructure. Therefore, continuum micromechanics-based multiscale models represent a promising method to estimate the mechanical properties. By means of a bottom-up approach, homogenized properties at the macroscopic scale are derived considering microstructural characteristics. The extension of existing multiscale models for the application to PCC is the main objective of this work. For that, cross-scale experimental studies are required. Both macroscopic and microscopic mechanical tests are performed to characterize the elastic and viscoelastic properties of different PCC. The comparison between experiment and model prediction illustrates the success of the modeling approach.}, subject = {Elastizit{\"a}tsmodul}, language = {en} } @phdthesis{Schirmer, author = {Schirmer, Ulrike}, title = {Die Adsorption von Dispersionspartikeln und Schutzkolloiden an Oberfl{\"a}chen von Zementphasen und Phasen der Zusatzstoffe}, doi = {10.25643/bauhaus-universitaet.3738}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:wim2-20180327-37383}, school = {Bauhaus-Universit{\"a}t Weimar}, pages = {227}, abstract = {Ziel der Arbeit war das Adsorptionsverhalten ausgew{\"a}hlter schutzkolloidstabilisierter Polymerpartikel mit variierender chemischer Basis im zement{\"a}ren System zu beschreiben und basierend auf den gewonnenen Erkenntnissen das Konkurrenzverhalten beim Angebot unterschiedlicher mineralischer Oberfl{\"a}chen zu kl{\"a}ren. Sowohl die Destabilisierung der Polymerpartikel im alkalischen Milieu, welche eine Voraussetzung f{\"u}r derartige Adsorptionsprozesse ist, als auch die Ver{\"a}nderung von Oberfl{\"a}cheneigenschaften verschiedener mineralischer Partikel durch Hydratations- und Ionenadsorptionsprozesse, wurden u. a. mit Hilfe elektrokinetischer Experimente erfasst. Die spektralphotometrische Erstellung von Adsorptionsisothermen erm{\"o}glichte zudem die Ermittlung der jeweiligen adsorbierten Polymermenge zu verschiedenen Zeitpunkten der fr{\"u}hen Hydratation. Weiterhin wurde die Polymeradsorption an Partikeln ausgew{\"a}hlter Zusatzstoffe in Abh{\"a}ngigkeit von der Ionenst{\"a}rke der Fl{\"u}ssigphase beschrieben. Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen cryo-pr{\"a}parierter polymermodifizierter Zementleimproben erm{\"o}glichten es außerdem deren Mikrostruktur im suspensiven Zustand zu visualisieren. Diese Aufnahmen, ebenso wie die Ergebnisse grundlegender hydratationskinetischer Untersuchungen wurden in Wechselbeziehung zu den Ergebnissen der Adsorptionsuntersuchungen gebracht. Maßgelbliche intermolekulare und interpartikul{\"a}re Wechselwirkungen, infolge derer sich die Stabilit{\"a}tsverh{\"a}ltnisse im Zementleim {\"a}ndern und die Polymerpartikel adsorbieren sind im Wesentlichen die Desorption des Schutzkolloids von der Polymerpartikeloberfl{\"a}che, die Ionisation funktioneller Gruppen der Polymerpartikel und der Schutzkolloidmakromolek{\"u}le im alkalischen Milieu und infolgedessen die Komplexbildung mit Ionen der Zementleimporenl{\"o}sung. Die Auswirkungen dieser Vorg{\"a}nge auf die L{\"o}sungs- und F{\"a}llungskinetik des Zementleimes wurden erfasst und mit der chemischen Zusammensetzung der polymeren Systeme korreliert.}, subject = {Kunststoffm{\"o}rtel}, language = {de} }